硫化物納米晶的可控合成及光催化性能研究.pdf

1、本論文主要研究了半導(dǎo)體材料Bi2S3和PbS的制備及微結(jié)構(gòu)控制兩方面內(nèi)容;同時(shí)，以羅丹明B作為模擬廢水，考察了Sb2S3的摻雜量對(duì)Bi2WO6光催化降解羅丹明B性能的影響這一性質(zhì)。具體內(nèi)容如下:
　　 用黃原酸鉍作為前軀體，在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中，于80℃水浴條件下反應(yīng)2d制備得到Bi2S3納米棒或由納米片、納米棒自組裝形成的微球。通過(guò)X射線衍射(XRD)，X射線能譜(EDS)，X射線光電子能譜(XPS)等分析結(jié)果表

2、明所得產(chǎn)物為正交晶型，且結(jié)晶度較好，純度較高。通過(guò)UV-ViS可知該Bi2S3納米顆粒在200-800 nm范圍內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)寬吸收峰，且納米棒的吸收強(qiáng)度明顯高于微球的吸收強(qiáng)度，體現(xiàn)了納米Bi2S3的量子效應(yīng)。利用透射電子顯微鏡(TEM)，掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了用不同前軀體制備得到的Bi2S3納米顆粒的形貌，得知前軀體中烷基鏈長(zhǎng)和結(jié)構(gòu)對(duì)其形貌有著重要影響。同時(shí)，研究討論了不同形貌的Bi2S3納米顆粒的形成機(jī)理:當(dāng)前軀體中烷基鏈為直鏈

3、時(shí)，直鏈越長(zhǎng)，更易趨向于形成棒束結(jié)構(gòu);與直鏈結(jié)構(gòu)相比，支鏈結(jié)構(gòu)更易使得納米粒子傾向于無(wú)序生長(zhǎng)，形成基于納米片的微球結(jié)構(gòu);柔性的環(huán)己基比剛性的芳香基具有更大的生長(zhǎng)動(dòng)力，可形成較長(zhǎng)的Bi2S3納米棒。
　　 以二硫化碳(CS2)和醋酸鉛(Pb(AC)2·3H20)為前驅(qū)物，以DMF為溶劑，用液-液界面法常溫反應(yīng)4d后制備得到PbS納米片。然后，保持其他條件不變，用二甲亞砜(DMSO)替換DMF作為溶劑，得到由立方塊自組裝形成的納米微

4、球。通過(guò)XRD，EDS表征分析證明:所得產(chǎn)物為正交晶型，且結(jié)晶度較好，純度較高。由透射電子顯微鏡(TEM)，掃描電子顯微鏡(SEM)得知:PbS納米片為正六邊形，邊長(zhǎng)約為400 nm，厚度約為50nm，PbS納米微球主要有立方塊自組裝形成，微球直徑約為2-4μm。研究討論了鉛源和溶劑對(duì)產(chǎn)品形貌的影響，并且通過(guò)改變反應(yīng)時(shí)間追蹤了片狀和球狀PbS納米顆粒的形成過(guò)程。
　　 用水熱法制備不同摩爾比的Sb2S3/Bi2WO6復(fù)合物，以羅

5、丹明B作為模擬廢水，研究了可見(jiàn)光條件下Sb2S3摻雜量對(duì)Sb2S3/Bi2WO6降解羅丹明B性能的影響。用XRD對(duì)復(fù)合物進(jìn)行了表征，并且用固體紫外漫反射考察了不同含量的Sb2S3/Bi2WO6樣品的光學(xué)性能，用SEM研究了所制各樣品的主要形貌，研究了不同摩爾比的Sb2S3/Bi2WO6樣品在可見(jiàn)光條件下催化降解羅丹明B的情況，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Sb2S3的摩爾百分含量為5％時(shí)，效果最佳。研究比較了Sb2S3的摻雜量高低對(duì)樣品吸附性能大小的影響以及螯