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文檔簡介
1、環(huán)氧氯丙烷是一種重要的有機化工產(chǎn)品,用途廣泛。目前環(huán)氧氯丙烷的工業(yè)生產(chǎn)方法主要是丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,但都存在工藝流程長,能耗大,污染大等問題。本文采用化學氣相沉積法制備Ti/SBA-15催化劑,以叔丁基過氧化氫(TBHP)為氧源,催化氯丙烯直接環(huán)氧化制備環(huán)氧氯丙烷,探索了氯丙烯環(huán)氧化的新工藝。
本文首先以三嵌段共聚物P123為模板劑,正硅酸乙酯為硅源,采用水熱合成法制備載體SBA-15,用N2物理吸附,UV-Vis,
2、FT-IR,SEM等手段對樣品進行表征,考察了硅模比,酸濃度,反應溫度,晶化時間,晶化溫度,煅燒溫度對載體孔結構的影響。結果表明:改變SBA-15的制備條件,催化劑的比表面積在200-800m2/g,孔容積在0.5-1.1cc/g,孔徑在3.8-18nm之間可調節(jié),制備SBA-15適宜的條件為:硅模比60,鹽酸濃度2mol/L,反應溫度40°C,晶化溫度100°C,晶化時間24h,煅燒溫度550°C。
在合成載體SBA-15的
3、基礎上,采用化學氣相沉積法(CVD)制備Ti/SBA-15,采用N2物理吸附,UV-Vis,F(xiàn)T-IR,ICP,XRD等手段對樣品進行了表征,考察了鈦源,溶劑,鈦源濃度,載體,沉積時間和沉積溫度對催化劑結構的影響,并進行了氯丙烯環(huán)氧化反應評價。結果表明:CVD法制備Ti/SBA-15合適的鈦源為TiCl4;相對于甲苯和乙醇為溶劑,TiCl4的二氯甲烷溶液濃度為80%時,有利于Ti的負載,但效果不及采用氣化的TiCl4直接進料;比表面積大
4、的載體有利于提高鈦含量,合適的沉積時間為1.5h,沉積溫度為700°C,鈦的負載量達到2.38%。在氯丙烯環(huán)氧化反應評價中,TBHP的轉化率達到60.40%,環(huán)氧氯丙烷相對TBHP的選擇性達到50.65%。
為進行對比研究,采用原位水熱一步法制備了Ti/SBA-15,結果表明:CVD法比水熱法制備的Ti/SBA-15能產(chǎn)生更多的活性Ti量,因而催化性能更好;在對催化劑的改性研究中,對載體SBA-15進行水熱預處理,增加載體表面
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