乙氧酰胺苯甲酯分子印跡聚合物的制備與特性研究.pdf

1、乙氧酰胺苯甲酯作為一種廣譜型抗球蟲藥物，在雞球蟲病防治方面發(fā)揮著重要的作用。不合理的使用，極易造成雞肉組織中乙氧酰胺苯甲酯的殘留超標(biāo)，人體食用后直接給健康帶來威脅。因此，對雞肉中乙氧酰胺苯甲酯殘留的控制及檢測顯得極為重要。
　　分子印跡技術(shù)是人工合成一種對目標(biāo)分子具有較高的選擇吸附能力的功能材料的技術(shù)，可用于物質(zhì)的分離與富集。分子印跡聚合物以其獨特的構(gòu)效預(yù)定性、特定識別性、化學(xué)穩(wěn)定性和廣泛適用性，在食品檢驗、化學(xué)分析、藥物分離和檢

2、測等方面得到了廣泛的應(yīng)用。
　　本文利用分子印跡技術(shù)，基于新型功能單體N,O-雙異丁烯酰乙醇胺，采用懸浮聚合法和表面MIT制備ETP-MIPs，并作為吸附填料，制備出具有較高靈敏度與準(zhǔn)確度的ETP-MISPE柱，用于雞肉組織中ETP的分離與富集。
　　主要研究內(nèi)容如下：
　　1.合成功能單體N,O-雙異丁烯酰乙醇胺。
　　2.對ETP-MIPs預(yù)組裝體系進(jìn)行了計算機模擬與紫外光譜研究，探討其相互作用機理和識別機制

3、，為ETP-MIPs的制備提供理論指導(dǎo)。計算機模擬主要使用DFT密度泛函理論和PM3半經(jīng)驗法，對模板ETP，功能單體MAA、AM、NOBE，及其復(fù)合物進(jìn)行構(gòu)型優(yōu)化、電荷分布計算和能量計算，結(jié)果表明NOBE為最合適的功能單體。差示紫外光譜研究結(jié)果表明，ETP與NOBE之間通過協(xié)同氫鍵作用形成配比為1:2的復(fù)合物。
　　3.基于功能單體NOBE，采用懸浮聚合法制備ETP-MIPs。ETP-NOBE的比例為1:2時制備的ETP-MIPs

4、印跡效果最佳。根據(jù)Scatchard模型對其結(jié)合特性進(jìn)行研究，存在兩類結(jié)合位點，高親和位點與低親和位點的平衡離解常數(shù)Kd和最大表觀結(jié)合量Qmax分別為Kd1=1.051μg/mL，Qmax1=0.309μg/mg；Kd2=0.220μg/mL，Qmax2=0.108μg/mg。
　　4.基于功能單體NOBE，以硅膠為載體，利用表面MIT制備ETP-MIPs。采用正交試驗方法，對模板—功能單體比例、模板—交聯(lián)劑比例和致孔劑種類三個因

5、素進(jìn)行考察，實驗結(jié)果表明：三個影響因素主次順序為致孔劑種類＞模板—功能單體比例＞模板—交聯(lián)劑比例；當(dāng)致孔劑為乙腈，ETP-NOBE-EGDMA的比例為1:2:20時，所制備的ETP-MIPs印跡效果最佳，印跡因子為2.804。根據(jù)Scatchard模型對其結(jié)合特性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)存在兩類結(jié)合位點，高親和位點與低親和位點的平衡離解常數(shù)Kd和最大表觀結(jié)合量Qmax分別為Kd1=1.608μg/mL，Qmax1=1.101μg/mg；Kd2=0

6、.109μg/mL，Qmax2=0.172μg/mg。
　　5.以表面ETP-MIPs為吸附填料，制備ETP-MISPE柱，優(yōu)化固相萃取條件，結(jié)果表明：以2mL乙腈作為上樣溶劑，2mL正己烷作為淋洗溶劑，5mL甲醇—乙酸（V:V，9:1）混合溶液作為洗脫溶劑時，MISPE柱的萃取效果優(yōu)于C18-SPE柱和ETP-NISPE柱，回收率達(dá)到90.6％。用于雞肉中ETP的檢測與分析，不同加標(biāo)濃度水平下，MISPE柱對ETP的回收率為88