新型可聚合超支化大分子光引發(fā)劑的合成與研究.pdf_第1頁(yè)
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1、紫外光固化技術(shù)是一種新興的,有較好前景的,在新型環(huán)保領(lǐng)域發(fā)揮重要作用的新技術(shù)。其中紫外光固化涂料在涂料領(lǐng)域的發(fā)展也極為迅速,并且制備出不同品種,很多品種的物理性能,如溶解性、延展性、耐熱性、抗老化性、透明度、吸附性等都能很好的展現(xiàn)出來(lái),增強(qiáng)了這類產(chǎn)品的使用范圍,很好的促進(jìn)紫外光固化涂料的發(fā)展。光引發(fā)劑是決定紫外光固化過(guò)程中,能否很好的引發(fā)其它組成進(jìn)行聚合反應(yīng)的關(guān)鍵因素。光引發(fā)劑的研發(fā)一直占在紫外光固化涂料的體系中主導(dǎo)地位。
  以

2、二乙醇胺和順酐為反應(yīng)物,通過(guò)酰胺反應(yīng)來(lái)合成一種AB2型單體MA-DEA。通過(guò)FT-IR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征和測(cè)定酸值,確定反應(yīng)最佳時(shí)間,溫度,反應(yīng)物配比。
  合成的AB2型單體MA-DEA與三羥甲基丙烷進(jìn)行酯化反應(yīng),通過(guò)不同的反應(yīng)物配比進(jìn)行反應(yīng),成功的合成出兩代端羥基超支化聚胺酯:MDT-1和MDT-2。通過(guò)FT-IR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征和測(cè)定酸值,確定反應(yīng)最佳時(shí)間,溫度,催化劑的用量。
  一定量的馬來(lái)酸酐可分別與兩代端羥基超支

3、化聚胺酯進(jìn)行反應(yīng),合成可聚合的超支化端羧基聚氨酯:MDT-1-MA和MDT-2-MA。通過(guò)酸值的檢測(cè)來(lái)測(cè)定反應(yīng)的進(jìn)行程度,以及通過(guò)測(cè)定雙鍵的含量,確定是否發(fā)生雙鍵聚合,確定MDT-1-MA反應(yīng)合成條件為。
  合成的可聚合的超支化端羧基聚氨酯與光引發(fā)劑1173反應(yīng)得到兩代超支化MDT-1-MA-1173和MDT-2-MA-1173,通過(guò)酸值的檢測(cè)來(lái)測(cè)定反應(yīng)的進(jìn)行程度,以及通過(guò)測(cè)定雙鍵的含量,確定是否發(fā)生雙鍵聚合,確定產(chǎn)物MDT-1

4、-MA-1173合成條件為:n(MDT-1-MA)∶n(1173)=1∶6,對(duì)甲苯磺酸用量為總體系質(zhì)量的1%,反應(yīng)溫度100℃,減壓狀態(tài)下抽出反應(yīng)生成的水分,反應(yīng)時(shí)間為6h。確定產(chǎn)物MDT-2-MA-1173合成條件為:n(MDT-2-MA)∶n(1173)=1∶12,對(duì)甲苯磺酸用量為總體系質(zhì)量的1%,反應(yīng)溫度100℃,減壓狀態(tài)下抽出反應(yīng)生成的水分,反應(yīng)時(shí)間為7h。
  通過(guò)FT-IR對(duì)MDT-1-MA-1173和MDT-2-MA

5、-1173結(jié)構(gòu)表征,表明合成了目標(biāo)產(chǎn)物。通過(guò)用DSC分析比較1173、MDT-1-MA-1173光引發(fā)EN205聚亞胺酯固化膜熱穩(wěn)定性。分別用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法模擬計(jì)算1173、MDT-1-MA-1173光引發(fā)EN205聚亞胺酯固化膜固化動(dòng)力學(xué)參數(shù),F(xiàn)lynn—Wall—0zawa法計(jì)算的活化能低于Kissinger法。用Kissinger法,可知改性的固化膜熱穩(wěn)定高于未改性的固化膜6.74kJ/m

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