食品中外源添加物的篩查分析技術研究.pdf

1、食品中外源添加物的安全性是食品安全的重要組成部分，隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的快速發(fā)展，食品添加劑的地位日益突出；然而，食品添加劑濫用甚至違法使用非法添加物的情況和食品安全事件時有發(fā)生，嚴重危害和影響人們的健康和社會穩(wěn)定。
　　 由于食品添加劑種類繁多，目前一種標準分析方法只能針對某幾種特定目標物進行檢測，不易實現(xiàn)對多種類添加物的同時檢驗分析，因此，有必要建立一種食品中外源添加物的篩查分析方法，對食品中的添加劑進行有效地監(jiān)測，并對可能存在

2、的非法添加現(xiàn)象進行預警。
　　 本文以食品中外源添加物為對象，運用多種分析技術和手段，系統(tǒng)地開展了篩查分析技術方面的研究工作，主要研究內容及結果如下：
　　 1.以奶酪樣品為試驗模型，建立了奶酪樣品中46種禁限用合成色素的分級提取凈化方法，并采用反相高效液相色譜多波長檢測對該方法的效果進行了評價。樣品的第一級提取凈化采用正已烷振蕩提取、凝膠滲透色譜凈化，實現(xiàn)了對蘇丹類染料的有效提取分離；第二級采用水振蕩提取，乙腈輔助提取

3、的手段，實現(xiàn)了對大多數(shù)水溶性合成色素及工業(yè)染料的提取分離；第三級則采用甲醇.氨水振蕩提取，可實現(xiàn)對少數(shù)極性較強染料的提取分離。經過第二、三級提取后的樣品，無需再凈化，即可直接進行高效液相色譜分析，縮短了樣品的前處理時間，提高了分析工作的效率。添加回收試驗結果表明，該方法可用于多種食品基質中不同極性特征的46種禁限用合成色素的檢測分析，具有較強的適用性和優(yōu)越性。
　　 2.對人造奶油中蘇丹類染料化合物的液相色譜/四極桿-飛行時間質

4、譜篩查檢測方法進行了研究。樣品經正已烷振蕩提取和凝膠滲透色譜凈化，液相色譜分離后采用四極桿-飛行時間質譜(LC/Q-TOF)進行分析，8種化合物的檢測限在0.75 ng/mL～5 ng/mL之間；通過飛行時間質譜的精確質量數(shù)功能與譜圖數(shù)據(jù)庫檢索，對8種蘇丹類染料化合物進行了精確的匹配和鑒定，除蘇丹紅G外，其余化合物的匹配度均在94％以上，并通過二級質譜實現(xiàn)了化合物結構的確證。
　　 3.對奶酪樣品中29種禁限用合成色素的篩查方法

5、進行了研究。樣品經正已烷-水(3:1，V/V)振蕩提取，乙腈二次提取，氨水-甲醇三次提取，正已烷提取液經凝膠滲透色譜去除油脂，乙腈-水相和氨水-甲醇不需凈化直接分析。結果表明：29種不同極性范圍的合成色素化合物分別得到了有效的提取，提取回收率為70％～95％；四極桿-飛行時間質譜的精確質量數(shù)定性功能可以將不同種類的合成色素化合物篩查出來，各化合物匹配度為60～99.5；通過Target MS/MS掃描方式進行定量，得到蘇丹類化合物檢測方

6、法的檢測限為0.4ng/g～2.5·ng/g之間，21種水溶性合成色素及染料化合物的檢測限在0.02 mg//kg～0.10 mg/kg之間。該方法對禁限用合成色素的篩查范圍比較寬泛，對含有蛋白質、脂肪等基質的食品具有較好的適用性。
　　 4.采用以奶酪樣品為模型的分級提取與凈化樣品前處理方法，以及液相色譜/四極桿-飛行時間質譜(LC/Q-TOF)技術對肉制品中的人工合成著色劑進行了篩查分析。篩查結果顯示，部分肉制品中含有合成色

7、素誘惑紅。由此建立了固相萃取-液相色譜/三重四極桿串聯(lián)質譜對肉制品中誘惑紅的定量分析方法：樣品經乙醇-氨水提取，正己烷脫脂后，利用以硅膠鍵合殼聚糖為吸附材料的固相萃取柱進行凈化，優(yōu)化后的固相萃取柱裝填量為0.25 g，凈化條件為6 mL甲醇淋洗，8 mL體積分數(shù)為2％的氨水-甲醇溶液洗脫，樣品經液相色譜串聯(lián)質譜測定(LC/MS/MS)。結果表明，采用此方法檢測肉制品中誘惑紅的含量，回收率高于70％。
　　 5.對蝦片中食品添加劑

8、、非特定目標添加劑及未知物的篩查與分析方法進行了研究。利用液相色譜/四極桿-飛行時間質譜和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)，實現(xiàn)了對樣品中檸檬黃、胭脂紅、日落黃、亮藍以及鋁殘留量的篩查分析；利用四極桿-飛行時間質譜篩查出樣品中含有未標識的苯甲酸和2，5-二特丁基對苯二酚；利用氣相色譜.質譜聯(lián)用技術(GC/MS)對油炸樣品后的植物油進行分析，得到植物油中含有抗氧化劑叔丁基對苯二酚及其氧化產物，但未在食用油中發(fā)現(xiàn)蝦片經油炸處理后產生的可