濕法提純制備太陽(yáng)能級(jí)硅過(guò)程的研究.pdf

1、太陽(yáng)能是一種來(lái)源穩(wěn)定、儲(chǔ)量豐富、清潔無(wú)污染的可再生能源。隨著能源需求的劇烈增加，太陽(yáng)能的優(yōu)勢(shì)和發(fā)揮的作用已越來(lái)越明顯。多晶硅作為光伏產(chǎn)業(yè)中的一種重要的基礎(chǔ)原料，其材料成本的降低是推動(dòng)光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要?jiǎng)恿?。采用濕法冶金提純制備太?yáng)能級(jí)多晶硅具有設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、周期短等優(yōu)勢(shì)。
　　本實(shí)驗(yàn)研究了太陽(yáng)能級(jí)多晶硅中雜質(zhì)在晶體表面和內(nèi)部的分布特點(diǎn)，采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀(guān)察Si晶體在酸浸前后晶體表面形貌的變化情況。針對(duì)Si中雜質(zhì)的不同屬

2、性，篩選了適宜的浸出劑，考察了浸出劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)雜質(zhì)浸出率的影響。
　　實(shí)驗(yàn)表明:采用H2SO4-HF混合酸去除冶金級(jí)Si中的非金屬雜質(zhì)B的優(yōu)化工藝條件為:w(H2SO4)=55％、w(HF)7％、酸浸溫度為70℃、液固質(zhì)量比為4∶1，可以使Si粉中w(B)由6.893×10-6降至3.867×10-6，去除率達(dá)41.9％。提高水洗溫度有助于H3BO3在水中的溶解，在水洗溫度為80℃下，B雜質(zhì)的去除率最高可達(dá)到

3、44.29％。采用HCl和HF兩步法去除Si中金屬雜質(zhì)Fe、Al，最佳的工藝條件是w(HCI)=8％，w(HF)=6％，最終可使Fe雜質(zhì)含量降到26ppm，去除率達(dá)到99.1％，Al雜質(zhì)含量降低到60ppm，去除率為82.3％。數(shù)據(jù)擬合結(jié)果表明，濕法提純Si中雜質(zhì)的過(guò)程適用于核收縮反應(yīng)模型，酸浸過(guò)程為固膜擴(kuò)散控制，而非化學(xué)反應(yīng)控制。XRD數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，酸浸過(guò)程，改變酸的濃度并未對(duì)Si的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，晶格反而因溫度的增加、應(yīng)力的不平衡等呈