歧化松香和脫氫樅酸氧化特性研究.pdf

1、本文以歧化松香為原料，開(kāi)展了脫氫樅酸提純工藝研究，探討了歧化松香和脫氫樅酸在低溫下和在高溫下的氧化特性。主要研究?jī)?nèi)容和取得的成果如下:
　　(1)改進(jìn)了胺鹽結(jié)晶法提純脫氫樅酸的工藝并對(duì)制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化。單因素實(shí)驗(yàn)中，最佳反應(yīng)溫度為75℃，最佳反應(yīng)時(shí)間為30 min，最佳提純次數(shù)為3-3。采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了提純工藝。通過(guò)極差分析，影響脫氫樅酸提純的三個(gè)因素的主次順序?yàn)?反應(yīng)時(shí)間＞反應(yīng)溫度＞提純次數(shù)。通過(guò)方差分析，提純次數(shù)、反應(yīng)溫度

2、和反應(yīng)時(shí)間三個(gè)因素對(duì)脫氫樅酸的提純均無(wú)顯著影響。得到了提純脫氫樅酸的最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間20 min，反應(yīng)溫度65℃，提純次數(shù)4-3，脫氫樅酸的純度和得率分別是98.9％和16.9％。
　　(2)探討了歧化松香和脫氫樅酸在低溫下的氧化特性。脫氫樅酸在50～70℃下氧化反應(yīng)都非常緩慢。歧化松香在60℃和70℃下氧化反應(yīng)具有誘導(dǎo)期引發(fā)的反應(yīng)特征，即前期反應(yīng)慢，后期反應(yīng)加快。引起歧化松香低溫氧化反應(yīng)的可能原因是二氫樅酸。
　　

3、(3)研究了歧化松香和脫氫樅酸在高溫下的氧化特性。歧化松香在氧氣、空氣和氮?dú)庵屑訜嶂?50～290℃的高溫下，發(fā)現(xiàn)氧是導(dǎo)致歧化松香色澤變化的重要因素。從150℃到290℃，歧化松香在氧氣中色澤變化了11.5＃（鐵鈷色），在空氣中色澤變化了5.5＃，在氮?dú)庵猩珴勺兓?＃。歧化松香在不同氣體中升溫過(guò)程中的色澤變化大小順序?yàn)?在氧氣中＞在空氣中＞在氮?dú)庵小?br>　　在空氣中加熱脫氫樅酸的色澤變化受含量的影響，純度高，變化值大，但當(dāng)溫度上升