脫氫樅酸單離及其溶解度的測定.pdf

1、脫氫樅酸是歧化松香的主要化學(xué)成分，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、抗?jié)兊榷喾N生物活性，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑及其它精細(xì)化學(xué)品制備方面也有廣泛的用途。由于歧化松香含有的樹脂酸化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，難以用物理方法分離出單體樹脂酸，因而歧化松香一直以混合的形式應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，局限了脫氫樅酸的用途。本文所研究的內(nèi)容有助于改善目前松香樹脂酸及其改性產(chǎn)品的開發(fā)，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和一定的經(jīng)濟(jì)社會效益。主要研究內(nèi)容有： 采用1102型氣相色譜儀、BP×

2、5石英毛細(xì)管色譜柱分析原料和產(chǎn)品的組成，確定其GC條件為：柱前壓：0.07MPa；空氣流量：300 mL/min；載氣及流量：氮?dú)猓?5 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；分流比：50:1；尾吹流量：24 mL/min；檢測器溫度：523K；汽化室溫度：523K；進(jìn)樣量：1μL；柱溫為二階程序升溫：423K30k/min→483K2k/min→523K。 在進(jìn)行脫氫樅酸的單離及其方法比較中，以歧化松香為原料、氣相色譜為

3、分析手段進(jìn)行了脫氫樅酸單離方法的比較。分別采用胺化法、皂化法和超聲波強(qiáng)化胺化反應(yīng)結(jié)晶耦合法單離脫氫樅酸，并對不同的歧化松香原料進(jìn)行了單離脫氫樅酸的研究，結(jié)果表明，采用自制的歧化松香為原料，超聲波強(qiáng)化胺化反應(yīng)結(jié)晶耦合法在40"C時單離脫氫樅酸的效果最好，純度達(dá)99.99％，收率達(dá)55.37％，并用GC、UV、IR、熔點(diǎn)儀和旋光儀對所制備的高純度脫氫樅酸進(jìn)行了分析鑒定，實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值基本一致。 采用帶數(shù)顯恒溫槽的可控升溫速率的溶解度