鋁表面稀土-硅烷復(fù)合膜的制備及性能研究.pdf

1、鋁表面稀土轉(zhuǎn)化膜技術(shù)和硅烷超疏水膜技術(shù)作為鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的替代工藝已經(jīng)得到了廣泛的關(guān)注。稀土轉(zhuǎn)化膜作為陰極緩蝕劑具有結(jié)合強(qiáng)度高，耐持久性好等優(yōu)點(diǎn)，但是易產(chǎn)生裂紋，影響了其耐蝕性能。硅烷超疏水膜均勻致密，可以有效阻止腐蝕介質(zhì)的入侵，但是此類(lèi)膜層耐久性較差，并且一旦遭到破環(huán)整個(gè)膜層會(huì)迅速失效。制備稀土-硅烷復(fù)合膜能實(shí)現(xiàn)稀土轉(zhuǎn)化膜和硅烷超疏水膜的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，為鋁的腐蝕防護(hù)提供切實(shí)有效而又高效環(huán)保的工藝方法。
　　本文對(duì)1060鋁表面一種新型

2、稀土-硅烷復(fù)合膜的制備工藝進(jìn)行了探索，運(yùn)用多種技術(shù)手段研究了復(fù)合膜的特征和性能，并對(duì)稀土-硅烷復(fù)合膜的成膜過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)分析。
　　首先，運(yùn)用對(duì)比試驗(yàn)，確定了以 CeCl3·7H2O為主鹽，以雙(3(三乙氧基)硅丙基)四硫化物（BTESPT）為硅烷偶聯(lián)劑，以 ZrO2為納米粒子的成膜配方。采用正交實(shí)驗(yàn)確定了稀土-硅烷復(fù)合膜的最佳工藝參數(shù)：CeCl3?7H2O濃度為0.1mol/L，H2O2濃度為60ml/L，NaF濃度為1g/L，

3、雙-[3-（三乙氧基）硅丙基]四硫化物（BTESPE）濃度為50mL/L，苯并三氮唑濃度為0.5g/L，溶液 pH值為3.0。并且通過(guò)重鉻酸鉀耐蝕性測(cè)試研究得到了最佳成膜時(shí)間為20min。
　　其次，運(yùn)用掃描電鏡、原子力顯微鏡、電化學(xué)阻抗、X射線光電子能譜和紅外光譜等分析手段，對(duì)在最佳工藝條件下得到的納米改性稀土-硅烷復(fù)合膜（Ce-Si-Zr復(fù)合膜）的表面形貌、疏水性、電化學(xué)性能、化學(xué)組成及其與基體的結(jié)合力等性能指標(biāo)進(jìn)行了研究，并

4、將其與稀土轉(zhuǎn)化膜（Ce膜）和未改性稀土-硅烷復(fù)合膜（Ce-Si復(fù)合膜）的相應(yīng)性能和特點(diǎn)進(jìn)行比較。研究了二氧化鋯改性稀土-硅烷復(fù)合膜的膜層微觀結(jié)構(gòu)、在氯化鈉溶液中的電化學(xué)性能、膜層與基體的結(jié)合力以及膜層疏水性，研究發(fā)現(xiàn)，較之單純的稀土轉(zhuǎn)化膜和未改性的稀土-硅烷復(fù)合膜，二氧化鋯改性稀土-硅烷復(fù)合膜的膜層更為致密均勻，且膜層厚度達(dá)到12~13μm，在 NaCl溶液中表現(xiàn)出更好的電化學(xué)性能，其膜層結(jié)合力和疏水性也達(dá)到了較高水準(zhǔn)。另外研究發(fā)現(xiàn)復(fù)合

5、膜膜內(nèi)層主要由 Ce(III)的氧化物和氫氧化物構(gòu)成，而膜外層的主要成分是硅烷偶聯(lián)聚合而成的大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
　　另外，運(yùn)用掃描電鏡、X射線能譜儀和電化學(xué)工作站等儀器設(shè)備，通過(guò)對(duì)膜層的表面微觀形貌，表面元素組成和電化學(xué)性能隨成膜時(shí)間的變化規(guī)律的研究，分析二氧化鋯改性稀土-硅烷復(fù)合膜的成膜過(guò)程。研究發(fā)現(xiàn)，成膜的前5min，主要是沉積顆粒的堆積階段，未形成完整的膜層結(jié)構(gòu)；在5min~20min時(shí)間段內(nèi)，膜層快速生長(zhǎng)并逐漸完善，性能也得