尼泊金十二醇酯的合成及工藝優(yōu)化.pdf

1、尼泊金酯是對羥基苯甲酸酯的俗稱，是國際上公認(rèn)的食品防腐劑，其具有廣譜性、高效性、低毒性等特點，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。當(dāng)下，國內(nèi)外需求尼泊金酯的數(shù)量不斷增加，因此研究其合成方法也成了熱點。在我國的防腐劑行業(yè)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用的尼泊金酯有乙酯、丙酯和丁酯，而尼泊金高級醇酯的工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用還沒有實現(xiàn)。研究顯示，構(gòu)成尼泊金酯的醇碳原子數(shù)增加，抑菌活性隨之增加，而毒性卻隨之減小。因此，對尼泊金十二醇酯的合成研究具有非常重要的意義。

2、r>　　本文主要對尼泊金十二醇酯的催化合成進(jìn)行了研究。以對羥基苯甲酸和正十二醇為原料，分別以濃硫酸、維生素C、氨基磺酸、離子液體[Hmim]+BF4-等為催化劑下發(fā)生酯化反應(yīng)，合成尼泊金十二醇酯。目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，經(jīng)傅立葉紅外光譜、有機(jī)元素分析等進(jìn)行表征。對制取尼泊金十二醇酯收率的影響因素，我們主要研究了催化劑種類、醇酸摩爾比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、催化劑的重復(fù)使用等，并通過正交試驗設(shè)計、響應(yīng)曲面法確定了最佳合成工藝，通過重復(fù)試

3、驗及放大實驗，驗證了最佳合成條件的可行性。以濃硫酸作催化劑：醇與酸投料摩爾比為1:1.2，反應(yīng)溫度是110℃，反應(yīng)時間是8h，濃硫酸的用量為對羥基苯甲酸投料質(zhì)量的30％，產(chǎn)率可達(dá)84.6%；以維生素C作催化劑：醇與酸投料摩爾比為1:1.2，反應(yīng)溫度是100℃，反應(yīng)時間是6h，維生素C的用量是對羥基苯甲酸投料質(zhì)量的15%，產(chǎn)率可達(dá)92.3%；催化劑為氨基磺酸時：醇與酸投料摩爾比為1:1.2，反應(yīng)溫度是100℃，反應(yīng)時間是6h，氨基磺酸用量

4、為對羥基苯甲酸投料質(zhì)量的10%，產(chǎn)率最高可達(dá)94.9%；以離子液體[Hmim]+BF4-作催化劑：醇與酸投料摩爾比為1:1.1，離子液體[Hmim]+BF4-的用量為對羥基苯甲酸質(zhì)量的8倍，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)溫度是80℃，產(chǎn)率達(dá)到95.3％。
　　在維生素C、氨基磺酸、離子液體[Hmim]+BF4-等重復(fù)使用實驗中，回收的催化劑不經(jīng)處理即可多次重復(fù)使用，催化活性降低較少。實驗表明，維生素C、氨基磺酸、離子液體[Hmim]+BF4