喜樹堿和鹽酸小檗堿在離子液體中的溶解性能及應(yīng)用研究.pdf

1、生物堿是一類廣泛存在于植物中的胺類化合物，具有抗菌、消炎、抗腫瘤等作用。從天然產(chǎn)物中提取生物堿類化合物一般采用有機溶劑提取法。但常規(guī)有機溶劑易揮發(fā)、有毒，給環(huán)境造成一定污染，而離子液體作為綠色溶劑，由于物理化學(xué)穩(wěn)定性好、無蒸汽壓等性質(zhì)引起廣泛關(guān)注。本文采用激光監(jiān)視法測定了喹啉類生物堿-喜樹堿和異喹啉類生物堿-鹽酸小檗堿在13種咪唑基離子液體中的溶解度，采用5種不同模型方程進行了關(guān)聯(lián)。同時以鹽酸小檗堿為代表化合物，采用單因素實驗優(yōu)化了用[

2、C8mim]NTf2甲醇溶液從巖黃連中提取鹽酸小檗堿的工藝條件。此外，對合成的9種硅膠固定化離子液體吸附鹽酸小檗堿/喜樹堿的性能進行了研究。論文研究結(jié)果為離子液體用于天然產(chǎn)物有效成分的提取分離提供了依據(jù)。具體內(nèi)容如下:
　　1.采用激光監(jiān)視法測定了常壓下一定溫度范圍內(nèi)喜樹堿和鹽酸小檗堿在13種咪唑基離子液體[Cnmim]BF4(n=2-8)、[Cnmim]NO3(n=4-8)、[Cnmim]PF6(n=4-8)和[Cnmim]NT

3、f2(n=4-8)中的溶解度，并采用兩參數(shù)、Apelblat、λh、Wilson和NRTL方程對溶解度數(shù)據(jù)進行了關(guān)聯(lián)。結(jié)果表明，喜樹堿和鹽酸小檗堿在離子液體中的溶解度均隨著溫度的升高而增大。喜樹堿在陰離子為NO3-的離子液體中溶解度較大，溶解機制主要是喜樹堿與離子液體間的親水、疏水綜合作用;鹽酸小檗堿在陰離子為NTf2-的離子液體中溶解度較大，溶解機制主要基于鹽酸小檗堿與離子液體間的靜電相互作用與親水、疏水作用。
　　2.以鹽酸小

4、檗堿提取率為指標(biāo)，采用單因素實驗優(yōu)化了用[C8mim]NTf2甲醇溶液從巖黃連中提取鹽酸小檗堿的工藝條件。優(yōu)化后工藝條件為:提取時間5h，提取溫度333.15 K，固液比1∶10，離子液體含量40％。在該優(yōu)化條件下，鹽酸小檗堿提取率為88.48％。
　　3.采用化學(xué)鍵合法制備了9種硅膠固定化離子液體，并用紅外光譜對其結(jié)構(gòu)進行了表征，結(jié)果表明離子液體已成功鍵合到硅膠上。考察了硅膠和硅膠固定化離子液體對鹽酸小檗堿/喜樹堿的吸附性能，結(jié)