食品級色母粒中初級芳香胺檢測方法及確證技術研究.pdf

1、食品級色母粒是指用于食品接觸塑料著色的顏色添加劑，是食品接觸塑料生產(chǎn)過程中不可或缺的原材料。食品級色母粒在加工或使用過程中會釋放出多種初級芳香胺（PAAs），而初級芳香胺是一種毒性較強的致癌物質，會隨著食品接觸塑料的生產(chǎn)而發(fā)生轉移，進而遷移到食品之中危害人體健康。國內外還沒有關于食品級色母粒中初級芳香胺檢測的方法和標準，因此有必要對食品級色母粒中初級芳香胺的檢測方法進行研究。本文研究了超高效液相色譜串聯(lián)質譜法(UHPLC-MS/MS)，

2、建立了食品級色母粒中初級芳香胺檢測方法及確證技術，同時將建立的檢測方法應用于具色塑料餐具中初級芳香胺殘留量和遷移量檢測。建立的方法可以為國家制定可行的技術要求、保障國內企業(yè)利益提供技術支持和理論依據(jù)。
　　（1）33種初級芳香胺UHPLC-MS/MS檢測方法條件的選擇研究。超高效液相色譜條件：色譜柱：BEH Phenyl柱(1.7μm，2.1×100 mm)；柱溫：40℃；流速：0.20 mL/min；樣品溫度：20℃；進樣體積：

3、10μL。流動相 A為含0.07％(體積分數(shù))甲酸的甲醇溶液，流動相B為水。流動相梯度洗脫程序：0～5 min，10%A；5～7.5 min，10%～55%A；7.5～12.5 min，55%～85%A；12.5～13 min，85%～10%A；13～16.5 min，10%A。質譜條件：離子源：電噴霧電離(ESI+)；毛細管電壓：3.00 kV；射頻透鏡1(RF lens1)和射頻透鏡2(RF lens2)的電壓分別為15.0 V和1

4、3.0 V；離子源溫度：120℃；脫溶劑溫度：350℃；脫溶劑氣流量：600 L/h。采用多反應離子監(jiān)測模式（MRM）。
　?。?）食品級色母粒中初級芳香胺含量檢測的樣品制備及前處理方法研究。色母粒用二氯甲烷溶解或溶脹，超聲提取后將提取液凈化、濃縮，過濾后上機檢測。方法考察了提取時間、提取溶劑、濃縮方式等對回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6～10μg/kg，定量限為20～30μg/kg，不同基質樣品在3個添加水平的平均回

5、收率為61.3～119.8%，相對標準偏差（RSD）為1.4～14.8%。本方法操作簡便、快速、準確、靈敏度高，能滿足相關測定要求。
　?。?）食品接觸塑料中初級芳香胺含量檢測的樣品制備及前處理方法研究。具色塑料餐具按照與食品級色母粒相似的前處理方法處理后上機檢測。方法考察了提取時間、提取溶劑、濃縮方式等對回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6～10μg/kg，定量限為20～30μg/kg，不同基質樣品在3個添加水平的平均回

6、收率為64.3～119.2%，相對標準偏差（RSD）為2.5～14.9%。本方法操作簡便、快速、準確、靈敏度高，能滿足相關測定要求。
　?。?）食品接觸塑料中初級芳香胺遷移量檢測的樣品制備及前處理方法研究。以純水（模擬物A）、10%乙醇水溶液（模擬物B）、3%乙酸水溶液（模擬物C）、95%乙醇水溶液（模擬物D）分別模擬不同類型的食品，在40℃下浸泡240 h，模擬具色塑料餐具中33種初級芳香胺的遷移，模擬物 A、C直接取浸泡液過膜

7、后供儀器檢測；模擬物B用氨水調節(jié)pH值至7，過濾膜后供儀器檢測；模擬物D40℃氮氣吹干至近干，定容后過膜，供儀器檢測。在此方法下，不同模擬物條件下的PAAs的方法檢出限在0.03～0.5μg/kg之間，定量限在0.1～1.5μg/kg之間，不同基質樣品在3個添加水平的平均回收率為64.8～118.8%之間，相對標準偏差（RSD）在2.5～14.8%之間。該方法靈敏度高、準確性好，測定低限滿足相關法規(guī)的限量要求（＜0.01 mg/kg）。