磁性分離與氣相色譜聯(lián)用及溶膠-凝膠分子印跡電化學(xué)傳感器檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留方法研究.pdf

1、有機(jī)磷農(nóng)藥容易經(jīng)皮膚及呼吸道被生物體吸收，其毒性和潛在的致癌性會(huì)引起嚴(yán)重的公共健康問題。因此，開發(fā)一些方便、快捷、可靠和低成本的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)分析方法迫在眉睫。本研究基于磁性分離技術(shù)、溶膠-凝膠技術(shù)及分子印跡技術(shù)，建立了磁性固相萃取與氣相色譜聯(lián)用和電化學(xué)傳感器分析方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。
　　1.磁性固相萃取與氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)水果中十種有機(jī)磷農(nóng)藥的研究
　　本研究合成了一種磁性殼聚糖微球復(fù)合材料，并通過X

2、-射線衍射分析、掃描電鏡分析、熱重分析等手段對(duì)其進(jìn)行表征。該材料對(duì)十種有機(jī)磷農(nóng)藥表現(xiàn)出良好的吸附性能并具有快速的動(dòng)力學(xué)響應(yīng)?；诖欧蛛x原理，建立了磁性固相萃取與氣相色譜聯(lián)用(MSPE-GC)檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的方法。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，該方法對(duì)十種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)范圍為0.001～10.0 mg L-1，最低檢出限為0.31～3.59μg kg-1，富集倍數(shù)達(dá)10.1～364.7倍。對(duì)蘋果和梨進(jìn)行十種有機(jī)磷農(nóng)藥添加回收率實(shí)驗(yàn)（20，200μg

3、 kg-1），回收率為79.9％～98.7％，且三次平行試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5％～6.3％。該方法已成功應(yīng)用于桃中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
　　2.分子印跡電化學(xué)傳感器檢測(cè)蔬菜中乙酰甲胺磷和敵百蟲的研究
　　本方法基于Fe3O4@MWNTs-COOH/CS增敏層和溶膠-凝膠分子印跡膜，開發(fā)了一種新穎的分子印跡仿生電化學(xué)傳感器。通過運(yùn)用循環(huán)伏安法(CV)和差分脈沖伏安法(DPV)深入研究了該傳感器的電化學(xué)行為。試驗(yàn)結(jié)果證

4、明，該電化學(xué)傳感器對(duì)乙酰甲胺磷和敵百蟲這兩種有機(jī)磷農(nóng)藥具有良好的線性響應(yīng)，其線性范圍分別為1.0×10-4～1.0×10-10 mol L-1和1.0×10-5～1.0×10-11 mol L-1。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，乙酰甲胺磷和敵百蟲的最低檢出限(S/N=3)分別為6.81×10-11 mol L-1和8.94×10-12 mol L-1。應(yīng)用該方法對(duì)有機(jī)蕓豆和有機(jī)黃瓜進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，回收率為85.9％～94.9％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3