塑料桶裝白酒增塑劑遷移規(guī)律及檢測方法研究.pdf

1、建立了高效液相測定塑料桶裝白酒中鄰苯二甲酸酯(Phthalate esters，PAEs)含量的分析方法，選用正己烷作為液-液萃取的提取溶劑，水浴加熱時間2min，高效液相色譜儀分析，外標法定量。在0.5～100mg/L的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9998，最低檢出限0.015～0.047mg/L；采用標準溶液做精密度試驗，相對標準偏差在0.03%～0.40%，表明本方法的精密度良好。白酒樣品在10mg/L、20m

2、g/L、50mg/L三個濃度水平加標，加標回收率在80.2%～97.7%之間，相對標準偏差在1.76%～2.74%之間，均小于5%，表明本方法具有較高的準確度。
　　建立了氣相色譜-質(zhì)譜測定塑料桶中散裝白酒中PAEs含量的分析方法。在0.5～100mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(R2＞0.999)，DEP、DNOP最低檢出限均為0.05mg/L，DBP、DEHP最低檢出限均為0.005mg/L；采用樣品加標測定其精密度，向空白酒

3、樣中添加濃度分別為5mg/L和50mg/L的鄰苯二甲酸混合標準液，測得4種PAEs的相對標準偏差（RSD）在1.57%～3.53%，說明該方法的精密度滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定要求。在20mg/L、50mg/L、80mg/L三個樣品加標水平，PAEs的回收率在87.85%～97.38%之間，相對標準偏差在1.10%～4.10%之間，均在5%之內(nèi)，該方法簡便、快速、靈敏、準確，適合塑料桶中散裝白酒中PAEs定性和定量檢測。

4、>　　通過單因素試驗結(jié)合響應(yīng)曲面法，確定了盛裝散裝白酒的塑料桶中PAEs超聲波輔助提取的最佳條件為：提取溶劑丙酮、提取溫度50℃、提取時間31min、料液比1:42、提取功率90W，所得PAEs提取量為46.21mg/kg，較優(yōu)化前有所提高。本試驗對食品的安全性評估提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
　　選用蒸餾水、3%乙酸、10%乙醇、65%乙醇、異辛烷五種作為食品模擬液，蒸餾水、3%乙酸、10%乙醇、65%乙醇用三氯甲烷進行萃取。不同條件下對食

5、品模擬液中的PAEs進行分離提取，研究結(jié)果表明：DBP和DEHP的遷移率隨浸泡溫度的升高、浸泡時間的延長而增大；PAEs遷移量從大到小的順序：異辛烷＞65%乙醇＞10%乙醇＞3%乙酸＞蒸餾水，其中DEHP比DBP遷出趨勢明顯。10%乙醇和65%乙醇進行比較，通過遷移試驗得，65％乙醇中DBP及DEHP遷移量均大于10％乙醇中DBP及DEHP遷移量。
　　實際樣品遷移試驗20℃下低度酒28.4度，高度酒58度，梅子酒35.5度，對三

6、種不同酒精度的酒在不同溫度（4℃、25℃、37℃）下的遷移量進行HPLC檢測，試驗結(jié)果，隨著試驗溫度的增加，各PAEs遷出量逐漸增多，然而，在4℃和25℃低度酒和梅子酒中仍未能檢測到DNOP；37℃時，各PAEs的遷出量比前兩種溫度要多，其PAEs遷出量DEHP＞DBP＞DEP＞DNOP，低度酒中仍未能檢測到DNOP。比較高度酒，低度酒和梅子酒，三種酒各PAEs的遷移量：高度酒＞梅子酒＞低度酒，與食品模擬液中不同濃度乙醇溶液遷移趨勢相一