高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)無水氟化氫銨新工藝開發(fā)及工藝設(shè)計(jì).pdf

1、高純二氧化硅作為優(yōu)良的絕緣體用于電子工業(yè)。氟化氫銨用于鋁材表面處理、玻璃蝕刻等領(lǐng)域。目前，國內(nèi)多個(gè)廠家開發(fā)了以氟硅酸、液氨為原料生產(chǎn)白炭黑聯(lián)產(chǎn)氟化氫銨工藝，現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)的氟化氫銨易潮解、結(jié)塊;白炭黑附加值低。因此，開發(fā)一種高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)無水氟化氫銨的生產(chǎn)工藝具有重要意義。
　　本文首先對氟硅酸氨解法生產(chǎn)高純二氧化硅的工藝過程進(jìn)行了研究。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)方法考察了各因素對該反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，二氧化硅產(chǎn)率主要受原料配比

2、影響;反應(yīng)溫度是控制反應(yīng)的主要因素，攪拌速率和滴加速率次之，同時(shí)得到了氟硅酸氨化法制備高純二氧化硅的最佳工藝條件:最佳的原料配比為n(NH3)∶ n(H2SiF6)=18∶1，此時(shí)二氧化硅產(chǎn)率達(dá)到98.4％;反應(yīng)溫度40℃，滴加速率6mL/min，攪拌速率采用二檔(500rpm)，陳化時(shí)間2.0h，在此條件下，二氧化硅純度達(dá)到99％。
　　利用氨解反應(yīng)的濾液，分別采用熱解法、酸化法制備氟化氫銨。通過對比，熱分解法所得的產(chǎn)品含量低，

3、原料利用率低，分解耗能高;酸化法不需要加熱，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量能達(dá)到優(yōu)等品。酸化法最優(yōu)的氟化銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為3，該條件下，氟化氫銨的收率達(dá)到95％，含量在98％以上，所得產(chǎn)品達(dá)到了優(yōu)等品的標(biāo)準(zhǔn)。分別采用冷卻結(jié)晶和結(jié)片法得到最終的產(chǎn)品，通過穩(wěn)定性考察，結(jié)片法所得的產(chǎn)品吸濕量小，穩(wěn)定性好，經(jīng)過3個(gè)月實(shí)驗(yàn)后，產(chǎn)品含量仍可達(dá)到優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)。
　　本文進(jìn)行了年產(chǎn)2000噸高純二氧化硅聯(lián)產(chǎn)1.5萬噸無水氟化氫銨項(xiàng)目工藝