納米二氧化硅表面改性.pdf

1、本文以納米二氧化硅為原料，以甲醇、水為改性助劑，六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷為改性劑，采用干法工藝，利用固定床和振動流化床分別對納米二氧化硅表而改性進行了研究，考察了改性劑種類及用量、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、吹掃時間、改性助劑種類及用量、振幅和頻率等因素對納米二氧化硅表面羥基數(shù)的影響。通過滴定法測定納米二氧化硅表面羥基數(shù)。 利用固定床對納米二氧化硅表面進行改性研究結(jié)果表明，六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲

2、基三甲氧基硅烷、正辛酵四種改性劑均能改性納米二氧化硅，其中六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷能顯著地減少納米二氧化硅表面羥基數(shù)。獲得了較適宜的改性工藝條件，其工藝條件為：改性劑用量為納米二氧化硅質(zhì)量的55％；反應(yīng)溫度300℃，反應(yīng)時間15min，預(yù)處理溫度300℃，預(yù)處理時間15min，吹掃時間7.5min。少量甲醇對六甲基二硅氮烷和二甲基二氯硅烷改性納米二氧化硅都有明顯的促進作用，少量水對六甲基二硅氮烷改性納米二氧化硅仃明顯的促進作用，而

3、對二甲基二氯硅烷改性納米二氧化硅沒有促進作用。 利用振動流化床對納米二氧化硅表面進行改性研究結(jié)果表明，六甲基二硅氮烷能顯著地減少納米二氧化硅表面羥基數(shù)，而二甲基二氯硅烷對納米二氧化硅表面改性影響較小。較適宜的改性工藝條件為：振幅0.5mm，頻率18Hz，改性劑用量55％，反應(yīng)溫度300℃，反應(yīng)時間15mm，氮氣流量1.5m<'3>/m，預(yù)處理溫度300℃，預(yù)處理時間15min，吹掃時間為7.5min；適量的水對六甲基二硅氮烷改性

4、納米二氧化硅有明顯的促進作用，而甲醇對六甲基二硅氮烷改性納米二氧化硅促進作用不明顯。 通過測定不同羥基數(shù)納米二氧化硅在乙醇和水中沉降、貯存含水量及對液體石蠟粘度的影響表明，納米二氧化硅表面羥基數(shù)愈少，與有機溶劑相容性愈好，貯存吸水量也愈小。改性納米二氧化硅經(jīng)紅外光譜測試表明，納米二氧化硅表面一部分羥基被甲基所取代。通過對不同羥基數(shù)納米二氧化硅的SEM與TEM測試表明，納米二氧化硅表面羥基數(shù)愈少，其分散愈好，二次團聚體尺寸也愈小。