氨化法制備高純二氧化硅及高純石英的過程研究.pdf

1、氟硅酸是磷肥生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，任其排放會(huì)污染環(huán)境，造成氟硅資源的浪費(fèi)。利用氟硅酸，將其轉(zhuǎn)化為高附加值的硅產(chǎn)品或氟產(chǎn)品有著良好的市場(chǎng)前景和環(huán)保意義。
　　本實(shí)驗(yàn)以氟硅酸為原料，一步氨化反應(yīng)得到氟硅酸銨溶液，設(shè)計(jì)銨鹽鈣鹽除雜，得到凈化的氟硅酸銨溶液，經(jīng)過二步氨化反應(yīng)得到產(chǎn)品高純二氧化硅，然后高溫煅燒高純二氧化硅，制備了高純晶體石英。對(duì)反應(yīng)過程中的條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化。
　　制備氟硅酸銨溶液的最佳工藝條件為：一步氨化反應(yīng)終點(diǎn) pH=

2、3.8~4.0，氨水滴加速度1.5ml·min-1，反應(yīng)溫度25℃，攪拌速度200r·min-1，在此優(yōu)化工藝條件下，氟硅酸銨得率93.6％。
　　銨鹽為添加劑調(diào)節(jié)氟硅酸銨溶液 pH=6.5，溶液中的 Ca金屬雜質(zhì)去除率達(dá)88.8%，Mg金屬雜質(zhì)的去除率達(dá)81.2%；鈣鹽為沉淀劑除雜，溶液中Fe去除率為82.3%，Al去除率達(dá)79.8%。除雜的最佳工藝條件：m(鈣鹽)：m(H2SiF6折100%計(jì))=9wt%，陳化40min，靜置

3、9h，最佳工藝條件下，去除了溶液中97.9%的金屬雜質(zhì)，得到了高純的氟硅酸銨溶液，除雜效果理想。
　　當(dāng) m(鈣鹽)：m(H2SiF6折100%計(jì))=9wt%時(shí)，產(chǎn)品 SiO2中金屬雜質(zhì)去除率98.1%，雜質(zhì)含量小于100μg·g-1，屬于高純二氧化硅，產(chǎn)品SiO2純度達(dá)到99.99%。制備高純二氧化硅的最佳工藝條件：反應(yīng)終點(diǎn)pH=8.5、反應(yīng)溫度40℃、氨水滴加速度4ml·min-1。該條件下，高純二氧化硅得率94.6%，粒徑0