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文檔簡介
1、亞磷酸作為一種中強(qiáng)度的固體無機(jī)酸常被用作還原劑、農(nóng)藥中間體以及尼龍?jiān)霭讋?、塑料穩(wěn)定劑、合成纖維等的生產(chǎn)原料。然而,在有機(jī)合成中亞磷酸作為催化劑的應(yīng)用卻很少見。喹唑啉酮和肉桂醛類化合物具有良好的藥理活性、生物活性和結(jié)構(gòu)易修飾等特點(diǎn),所以在醫(yī)藥合成領(lǐng)域、有機(jī)合成等方面中都具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值,多年來一直是有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥和其它精細(xì)化工領(lǐng)域研究開發(fā)的熱點(diǎn)課題之一,因此開發(fā)綠色環(huán)保的新催化體系來合成這些化合物具有廣闊的應(yīng)用前景。
2、 本文主要嘗試將50wt%亞磷酸水溶液應(yīng)用于喹唑啉酮類化合物和肉桂醛類化合物的合成中,具體進(jìn)行了如下兩方面內(nèi)容的研究:
1.在50wt%亞磷酸溶液存在下,以2-氨基苯甲酰胺和β-二酮(酯)為反應(yīng)原料,通過催化β-二酮(酯)的C-C鍵斷裂和環(huán)化加成作用得到喹唑啉酮類化合物。通過系統(tǒng)考察反應(yīng)條件(如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑、催化劑、底物摩爾比)對(duì)喹唑啉酮產(chǎn)率的影響,確定了最佳反應(yīng)條件:氮?dú)夥諊校尤肽柋葹?∶1.3的2-氨基苯
3、甲酰胺和β-二酮(酯)、10mol%的50wt%亞磷酸溶液和0.5mL乙醇,于50℃下反應(yīng)15h~24h。在最佳反應(yīng)條件基礎(chǔ)上,合成了29種喹唑啉酮類化合物,收率為86%~96%。在利用GC-MS和GC監(jiān)控反應(yīng)的基礎(chǔ)上,探討了H3PO3催化該反應(yīng)中C-C鍵斷裂和環(huán)化加成反應(yīng)的可能機(jī)理。該反應(yīng)體系為合成喹唑啉酮類化合物提供了一條簡單高效、綠色環(huán)保及原子經(jīng)濟(jì)性高的新途徑。
2.在50wt%亞磷酸溶液存在下,以炔丙醇類化合物為底物,
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