NaInS2納米結(jié)構(gòu)的復(fù)合體溶劑熱分解法制備及其表征.pdf

1、作為寬帶隙的硫化物半導(dǎo)體材料因具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)，所以在發(fā)光元件、生物標(biāo)記、太陽能電池、光催化等領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。其中，NaInS2因?yàn)閷μ柟庵械目梢姽饩哂袃?yōu)異的吸收和光轉(zhuǎn)換性能，在利用太陽能光解水制取氫氣和光催化降解有機(jī)污染物等方面應(yīng)用潛力巨大，加之其在壓電、磁性材料、線性與非線性光學(xué)儀器等領(lǐng)域所具有的應(yīng)用潛力，目前，已成為材料化學(xué)等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。材料的結(jié)構(gòu)直接決定其性能，研究探索可控、簡便、環(huán)境友好的納米晶制

2、備方法從而獲得具有特殊組成、尺寸、形貌的硫化物半導(dǎo)體材料，對硫化物半導(dǎo)體材料的實(shí)用化有很重要的意義。本論文以In(S2CNEt2)3單源復(fù)合體為前軀體（常壓熱解溫度290℃），油酸為表面活性劑，通過溶劑熱分解復(fù)合體實(shí)現(xiàn)NaInS2微/納粒子的一步低溫合成。主要研究內(nèi)容及研究結(jié)果概括如下:
　　1.以In(S2CNEt2)3復(fù)合體為前軀體，乙腈和油酸分別為溶劑和表面活性劑，采用復(fù)合體溶劑熱分解法于200℃低溫下一步合成了NaInS2

3、微米球，通過調(diào)控油酸含量，成功制備出具有納米片刺球結(jié)構(gòu)的NaInS2微米粒子。X射線衍射(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)測試結(jié)果表明，所制備的NaInS2具有斜方六面體結(jié)構(gòu)，物相單一，結(jié)晶良好。油酸對NaInS2微米球的微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生顯著影響。少量油酸(＜5 ml)的加入，對產(chǎn)物相組成和結(jié)晶性無明顯作用，但可以使所得產(chǎn)物由實(shí)心微米球變?yōu)橛杉壌瘟Ｗ泳酆隙傻亩嗫孜⒚浊颉?br>　　2.在乙腈和油酸中溶劑熱分解前軀體In(S2C

4、NEt2)3合成NaInS2，并研究了溫度和時(shí)間對產(chǎn)物的影響。不同溫度的測試結(jié)果表明，溫度高于140℃均能合成具有斜方六面體結(jié)構(gòu)的NaInS2。產(chǎn)物是由納米片組裝成的NaInS2層疊結(jié)構(gòu)，且隨著溫度的升高層疊結(jié)構(gòu)更加明顯。溫度升為180℃時(shí)，NaInS2的成核和生長速度加快，這些晶核來不及定向生長為納米片而自組裝成花狀微米球結(jié)構(gòu)。不同時(shí)間的測試結(jié)果表明，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，NaInS2微米球的納米片狀結(jié)構(gòu)逐漸突出，且微米球孔隙度隨之增大

5、。由光譜測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所制備的NaInS2產(chǎn)物對波長小于500nm的光均呈現(xiàn)很強(qiáng)的吸收。發(fā)射光譜表明，在245 nm紫外光激發(fā)下，NaInS2存在340-650 nm的寬發(fā)光帶，峰值是394 nm。
　　3.在含Na+液相環(huán)境下，通過140℃低溫溶劑熱分解In(S2CNEt2)3復(fù)合體成功實(shí)現(xiàn)了NaInS2納米片層疊結(jié)構(gòu)的一步合成。XRD測試結(jié)果表明產(chǎn)物為結(jié)晶良好的純斜方六面體NaInS2，且晶粒生長出現(xiàn)了沿104晶面的擇優(yōu)取向。