二氧化釩納米粉體的溶劑熱法制備與表征.pdf

1、產(chǎn)量高、能耗低、綠色環(huán)保的粉體制備方法是二氧化釩智能節(jié)能材料實用化的關(guān)鍵技術(shù)之一。溶劑熱合成方法可以在低溫、液相條件下分解金屬前驅(qū)物一步實現(xiàn)粉體合成，高效、經(jīng)濟(jì)，并能有效控制結(jié)晶相、形貌、尺寸和分散度，因而備受關(guān)注。本文將采用溶劑熱合成法制備二氧化釩納米粉體。
　　 研究采用五氧化二釩、雙氧水和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)反應(yīng)生成的VO(O2)2(CTA)為前驅(qū)物，在180～260℃下保溫5～8小時，在不同的有機溶劑中制備出

2、了粒徑小(5～8nm)、分散好的二氧化釩納米晶，討論了不同溶劑、溫度、時間、配位劑和表面活性劑等對粉體形貌的影響；通過在甲苯溶液中加入去離子水形成微乳液體系，制備出了粒徑較大(約20nm)的二氧化釩粉體，并通過加入TEOS對其表面包覆，使其穩(wěn)定性得到進(jìn)一步的提高。制得的樣品分別用X射線衍射分析儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、分光光度計(UV-Vis)、拉曼光譜儀和差熱掃描儀(DSC)等對粉體的物相、形貌和相變性能進(jìn)行了表征。

3、r>　　 實驗發(fā)現(xiàn)，以甲苯為溶劑制得的粉體粒徑最小，分散性好，但是不易離心清洗；以乙醇為溶劑的粉體結(jié)晶性不夠好，粒徑大，穩(wěn)定性較差；在混合溶劑中制得的粉體粒徑適中，穩(wěn)定性和分散性都較好。隨著實驗溫度的升高，結(jié)晶性增強，但對形貌影響不大，而隨著時間的延長，則會促進(jìn)粉體的定向生長。不同的配位劑對粉體的形貌、結(jié)晶性和調(diào)控性能均有較大的影響，研究發(fā)現(xiàn)CTAB為較優(yōu)配位劑。碳鏈較長的表面活性劑空間位阻大，抑制了粉體的較快生長，粒徑較小，結(jié)晶性較

4、好。
　　 通過在溶劑中添加正硅酸乙酯(TEOS)，我們在制得的二氧化釩粉體表面均勻包覆了一層氧化硅，進(jìn)一步提高了其穩(wěn)定性。研究初步探討了包覆型粉體的形成機理；其形成依賴微乳液和溶劑熱的雙重作用，TEOS在小液滴中水解的同時包覆于VO2粉體的表面，即異相成核；并討論了TEOS含量對包覆和粉體結(jié)晶的影響，說明TEOS含量過高，并不利于粉體的結(jié)晶和均勻包覆的形成。
　　 另外，通過性能的表征可以證明本實驗得到了較好的結(jié)果：用