模擬移動(dòng)床色譜分離天然生育酚研究.pdf

1、本文首先用傳統(tǒng)四區(qū)閉環(huán)模擬移動(dòng)床色譜從混合物生育酚中分離α-生育酚，然后提出一種新型進(jìn)料模式，以提高α-生育酚的制備效率:將Ⅱ區(qū)和Ⅲ區(qū)斷開，定期收集Ⅱ區(qū)流出液，并往其中補(bǔ)充混合物生育酚原料，作為下一個(gè)周期的原料液進(jìn)入Ⅲ區(qū)。最后研究了開環(huán)四區(qū)SMB色譜將混合生育酚純度從10％提高到80％的工藝。
　　在傳統(tǒng)四區(qū)模擬移動(dòng)床色譜分離純化α-生育酚過程中，自制了8根ODS硅膠柱（粒徑10μm，柱子尺寸10mm×100mm），以甲醇為流動(dòng)相

2、，用90％混合生育酚為原料，研究了進(jìn)料濃度分別為10g/L和50.12g/L時(shí)，模擬移動(dòng)床分離α-生育酚的操作條件。在進(jìn)料濃度為10g/L時(shí)，SMBC的操作條件為:Ⅰ區(qū)流量5.8mL/min，Ⅱ區(qū)流量3.5mL/min，進(jìn)料流量1.0mL/min，Ⅳ區(qū)流量0.8mL/min，切換時(shí)間為5min。在此操作條件下得到的α-生育酚純度為90.67％，回收率達(dá)到98.98％。在進(jìn)料濃度為50.12g/L時(shí)，SMB色譜的操作條件為:Ⅰ區(qū)流量6.0

3、mL/min，Ⅱ區(qū)流量3.8mL/min，進(jìn)料流量0.5mL/min，Ⅳ區(qū)流量1.0mL/min，切換時(shí)間5min。在此操作條件下得到的α-生育酚純度為98.91％，回收率達(dá)到98.59％。
　　在改進(jìn)進(jìn)料模式SMB色譜實(shí)驗(yàn)中，在與傳統(tǒng)進(jìn)料模式相同的操作條件下，制備α-生育酚的純度和回收率分別為91.51％和97.2％，與傳統(tǒng)進(jìn)料模式SMB色譜相差不大。但改進(jìn)進(jìn)料模式可以將α-生育酚的產(chǎn)量提高53.49％，而溶劑消耗則減少34.5

4、9％。其主要原因在于改進(jìn)進(jìn)料模式能夠避免原料液被Ⅱ區(qū)流出液稀釋。
　　在用四區(qū)開環(huán)SMB色譜提純混合生育酚的實(shí)驗(yàn)中，首先用硅膠柱對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，去除原料中的最強(qiáng)吸附雜質(zhì)，將生育酚的含量從10％提高至14.67％。以此原料液進(jìn)行下一步的SMB色譜分離實(shí)驗(yàn)，自制了8根硅膠柱，柱子規(guī)格為100mm×10mm，填料粒徑20μm，優(yōu)化得到SMB色譜的操作條件:0區(qū)流量3.0mL/min，洗脫劑為乙酸乙酯;Ⅰ區(qū)流量2.8mL/min，洗脫劑