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1、本論文主要研究了在新型離子液體即低共熔溶劑(deep eutectic solvents,DESs)體系中,電解鉻的陰極沉積、陽(yáng)極溶解和同時(shí)電解的工藝條件,并對(duì)低共熔溶劑的性質(zhì),鉻電化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了探究。
本論文首先對(duì)低共熔溶劑的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了分析,分別測(cè)定其熔點(diǎn)Tf、電導(dǎo)率σ、粘度η、電化學(xué)窗口等性質(zhì),分析表明,低共熔溶劑的電導(dǎo)率與粘度與氫鍵供體的性質(zhì)有關(guān),氯化膽堿與乙二醇制備的DESs電導(dǎo)率最高,σ=17.72 mS
2、/cm,其電化學(xué)窗口為3.36 V,最適用于電沉積體系。
通過(guò)陰極沉積的工藝試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),草酸與氯化銨共同做添加劑時(shí),鉻沉積效果不如單獨(dú)使用好,溫度對(duì)沉積過(guò)程影響顯著,其主要原因是電導(dǎo)率受溫度的影響較大。陰極沉積最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)溫度353 K,電流密度450 A/m2,電解時(shí)間1 h,攪拌速率300 rpm,陰極電流效率為14.01%。
在陽(yáng)極溶解鉻錠的試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),酸類(lèi)添加劑的陽(yáng)極電流效率要比堿類(lèi)添加劑高很多,陽(yáng)極
3、溶解受溫度的影響最大,且攪拌速率對(duì)槽壓和電流效率的影響也較大。該工藝所得到的最高的陽(yáng)極電流效率為73.94%。該體系在同時(shí)電解時(shí),只有溫度和陰極電流密度的影響具有顯著性,該工藝的陰陽(yáng)極電流效率分別達(dá)到16.94%和70.23%。本論文在低共熔溶劑中成功對(duì)同時(shí)電解鉻工藝進(jìn)行了探索性的研究,陽(yáng)極電流效率基本均在70%以上。
通過(guò)循環(huán)伏安曲線(xiàn)確定了鉻還原為不存在前置反應(yīng)的不可逆過(guò)程,并通過(guò)不同溫度下的穩(wěn)態(tài)極化曲線(xiàn)求出反應(yīng)的活化能、陰
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