黑老虎的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、黑老虎，常為民間用藥，為五味子科南五味子屬植物，主要藥用部位為其根及藤莖，可用于行氣活血，消腫止痛，主治慢性胃炎、跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、痛經(jīng)等癥。一直以來，國內(nèi)外對黑老虎的研究都集中于其化學(xué)成分的分析及其相應(yīng)活性的研究。但是，對于黑老虎藥材本身，缺少相應(yīng)的規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)。
　　本文在研究黑老虎的化學(xué)成分時(shí)，從黑老虎根的二氯甲烷萃取物（乙醇提?。┲蟹蛛x得到8個(gè)化合物。綜合運(yùn)用現(xiàn)代波譜學(xué)技術(shù)（MS和NMR）解析發(fā)現(xiàn)，其中包括7個(gè)木脂素類化合

2、物［kadsuralignan I（1）、kadsuralignan J（2）、schisantherin R（3）、schisantherin S（4）、日本南五木脂素 A（5）、Acetyl-binankadsurin A（7）、二氫愈創(chuàng)木脂素（8））］和1個(gè)三萜類化合物［kadsuralactone B（6）］，化合物schisantherin R（3）和schisantherin S（4）為新化合物。依據(jù)文獻(xiàn)及本課題組對黑老虎中

3、有效成分的研究，本文選取日本南五木脂素A為對照品和17批次不同產(chǎn)地的黑老虎藥材為研究對象，并采用HPLC法測定其中日本南五木脂素A的含量。同時(shí)，本文還通過運(yùn)用硅膠層析柱和DAC制備系統(tǒng)等設(shè)備制備得到對照品，并采用Q-NMR的方式來確定對照品的純度為96.06％。另外，本文還按照2010版《中國藥典》的相關(guān)要求測定了黑老虎藥材中的浸出物、水分、灰分、重金屬和有害元素以及農(nóng)藥殘留等的含量。試驗(yàn)結(jié)果表明，不同產(chǎn)地的黑老虎藥材，其有效成分的含量

4、不同，其中，日本南五木脂素A的含量在0.74-6.93%，不應(yīng)低于0.7%。另外，通過檢測，初步確定黑老虎中醇浸出物不低于12.0%；水分限度為不超過10%；總灰分和酸不溶性灰分的限度分別為不超過5%和1.5%；重金屬和有害元素中鉛不大于5mg/kg，鎘不大于0.3 mg/kg，砷不大于2mg/kg，汞不大于0.2mg/kg，銅不大于20 mg/kg；農(nóng)藥殘留中敵百蟲不大于0.1mg/kg，樂果不大于0.05mg/kg，氧化樂果不大于0