沉淀二氧化硅的合成表征及結(jié)構(gòu)測定.pdf

1、該文綜述了二氧化硅的定義和分類、發(fā)展簡史、制備方法、用途及發(fā)展現(xiàn)狀,并對沉淀二氧化硅方面予以重點介紹.以視密度、粒徑、吸油值及比表面積作為產(chǎn)品的性能指標,通過大量單因素實驗考察了水玻璃濃度、溫度、終點pH值和滴速等對各項性能指標的影響,發(fā)現(xiàn):(1)粒徑的大小隨水玻璃濃度的變化并不是呈單調(diào)增加或者是單調(diào)減小,按照Von Weiman沉淀理論給予了解釋,(2)預熱溫度與視密度、吸油值、比表面積之間存在著一定的線性關(guān)系.(3)隨著酸化溫度的升

2、高,比表面積呈現(xiàn)下降趨勢,并從動力學角度予以闡述說明.還對合成工藝中的其它實驗現(xiàn)象作了定性解釋并確定了合成沉淀二氧化硅的適宜條件.通過FT-IR光譜、XRD、SEM、TG-DTA、粒度分布、近紅外(NIR)等表征手段對部分沉淀二氧化硅產(chǎn)品予以表征研究,研究結(jié)果表明:(1)沉淀Si0<,2>經(jīng)高溫煅燒,發(fā)生了羥基脫水,形成Si-O-Si的反應,構(gòu)成二氧化硅三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),導致表面吸附水的含量逐漸消失;(2)TG-DTA分析,在77℃左右有一

3、吸熱峰且伴隨明顯的失重,可能是由于沉淀二氧化硅吸附水的蒸發(fā)所致,在DTA曲線上未見晶化熱效應峰.(3)由"master plot"和"Coats and Redfern"方程得出沉淀二氧化硅的熱分解(脫附)機理:隨著粒子的增大,由f<,2>機理過渡到R<,2>機理最后轉(zhuǎn)變?yōu)閒3機理.由X射線衍射分析測定了沉淀二氧化硅的原子分布函數(shù),求得其結(jié)構(gòu)參數(shù),發(fā)現(xiàn):(1)在無定形二氧化硅中任意原子的周圍不多幾個原子間距內(nèi)原子排列有一定次序(即短程有