燃燒法合成二氧化硅納米顆粒.pdf

1、燃燒法是工業(yè)上大規(guī)模合成粉體的主要方法，生產(chǎn)了超過90％的納米級商品。燃燒法合成納米顆粒具有諸多優(yōu)勢，該法制備的納米顆粒具有粒徑小、分布窄、化學(xué)活性高等特點(diǎn)。此外，由于不涉及濕化學(xué)過程，燃燒合成的產(chǎn)品純度高而且易于分離。然而，燃燒合成仍然存在粒徑精確調(diào)控困難、顆粒形成機(jī)理不清等問題。
　　 針對燃燒法合成納米顆粒存在的問題，本文以六甲基二硅氧烷為前驅(qū)體，氬氣為載氣，甲烷為燃?xì)?，氧氣為氧化劑在擴(kuò)散火焰燃燒反應(yīng)器中合成了二氧化硅納米

2、顆粒。對燃燒合成的影響因素、顆粒的形成機(jī)理以及疏水性顆粒的制備等方面進(jìn)行了研究。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下：
　　 (1)系統(tǒng)地研究了火焰形貌、前驅(qū)體流量、甲烷流量以及氧氣流量等過程參數(shù)對于燃燒合成二氧化硅納米顆粒粒徑和形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn)，Ⅱ型火焰在燃燒器燒嘴處沒有顆粒沉積，適合實(shí)驗(yàn)過程的長時間進(jìn)行。前驅(qū)體流量可以顯著影響顆粒的粒徑，顆粒粒徑隨著前驅(qū)體流量的增加近似線性變大。顆粒粒徑隨著甲烷流量的增加而變小。顆粒粒徑隨著氧氣流量的

3、增加首先變大，然后變小?？偨Y(jié)了影響燃燒合成納米顆粒的主要因素是：前驅(qū)體流量、火焰溫度和停留時間。
　　 (2)建立了基于ELPI的顆粒在線表征系統(tǒng)，輔以TEM格柵原位熱泳取樣以及紅外測溫技術(shù)，研究了擴(kuò)散火焰的火焰溫度分布以及不同火焰高度處顆粒的數(shù)目濃度以及形貌的演化。研究發(fā)現(xiàn)，顆粒經(jīng)歷化學(xué)反應(yīng)、均相成核、表面生長、顆粒氣化、凝并、團(tuán)聚等過程而生長為最終顆粒。
　　 (3)在擴(kuò)散火焰燃燒器的基礎(chǔ)上，引入氬氣(支路)氣流以進(jìn)

4、一步減少顆粒在火焰區(qū)域的停留時間，成功的制備出了粒徑為7nm的二氧化硅納米顆粒，打破了擴(kuò)散火焰燃燒器合成納米顆粒尺寸的下限(13nm)。
　　 (4)通過進(jìn)一步增大氬氣(支路)氣流的流量，成功的合成了具有超疏水性能的二氧化硅納米顆粒，接觸角為131度。通過FTIR、TG、XPS以及NMR等表征手段，確定了疏水性二氧化硅納米顆粒的結(jié)構(gòu)，疏水性顆粒表面存在甲基基團(tuán)。由于極短的停留時間，顆粒的表面反應(yīng)在顆粒表面成功的保留了有機(jī)基團(tuán)，使