雙極電化學(xué)法電沉積鎳銅二組分金屬的研究.pdf

1、梯度合金材料作為一種功能型材料，其合成技術(shù)及應(yīng)用逐漸成為一個(gè)研究熱點(diǎn)。本論文的研究?jī)?nèi)容包括兩個(gè)方面;一是采用新型的雙極電極電沉積法制備鎳銅成分梯度合金(NixCu1-x)，研究其形貌演變及電催化析氫效果;二是根據(jù)雙極電化學(xué)原理，自制雙極電解池，探究并發(fā)展在線雙極電極法對(duì)鎳銅雙組分重金屬離子的分離和檢測(cè)。
　　使用分體式雙極電極電沉積法在薄銅片基底上制備出成分及形貌豐富的NixCu1-x梯度合金，并沿著雙極電極長(zhǎng)度方向分布。選擇場(chǎng)發(fā)

2、射掃描電鏡(FESEM)、高分辨透射電鏡（HRTEM）、陰極電勢(shì)掃描法及交流阻抗法研究合金成分及形貌與電催化析氫效果的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)表明，通過FESEM觀察發(fā)現(xiàn)，在整個(gè)電極沉積區(qū)，梯度合金的形貌由金字塔狀（三棱錐）逐漸向枝葉狀演變，最后形成納米或微米球狀。利用EDX對(duì)一系列NixCu1-x梯度合金電極中的元素進(jìn)行分析，Ni原子的含量(x)從0到0.89不斷變化。選擇陰極電勢(shì)掃描法對(duì)不同系列的合金電極在10MH2SO4溶液中進(jìn)行電化學(xué)析氫性能

3、測(cè)試，隨著合金中Ni含量(x)的增加，相同電勢(shì)下析氫反應(yīng)的電流密度則先增加后降低，當(dāng)x=0.61時(shí)具有最大的電流密度。在10M H2SO4溶液中的恒電流8h析氫穩(wěn)定性測(cè)試表明，x=0.61的電極對(duì)析氫反應(yīng)有明顯的去極化作用。交流阻抗法測(cè)試表明，上述組成的合金電極具有最小的電荷傳遞電阻Rct和最大的雙電層電容Cdl。實(shí)驗(yàn)表明，采用雙極電沉積法可以高效地制備出具有豐富成分和形貌的合金材料，為電催化材料的高通量篩選提供豐富的樣品。
　　

4、基于雙極電極與電解質(zhì)溶液之間存在的電勢(shì)梯度，，采用分體式雙極電極，對(duì)兩種重金屬離子Cu2+、Ni2+進(jìn)行在線電沉積分離。根據(jù)雙極電極的工作原理，我們自主設(shè)計(jì)了一個(gè)雙極電極電解池，進(jìn)行了大量的探究性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中，探究了雙極電極材料、驅(qū)動(dòng)電勢(shì)、背景液的流速以及儲(chǔ)液槽與微通道間的軟管長(zhǎng)度對(duì)兩種金屬離子分離檢測(cè)的影響。同時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，不斷優(yōu)化雙極電極電解池裝置結(jié)構(gòu)，解決了裝置密封性差、流速不均勻、樣品液注射困難等一系列問題。改進(jìn)后的

5、分體式雙極電極電解池具有加工程序簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)可控、操作靈活等優(yōu)勢(shì)。但是，結(jié)合電化學(xué)工作站測(cè)試的i-t曲線，可以看出，調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)電勢(shì)或軟管長(zhǎng)度，尚未能分離沉積出單個(gè)純金屬，金屬離子在雙極電極陰極片上沉積的位置總是靠近末端。因此，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中所存在的問題，還需不斷的探索研究。需要深入查閱資料了解微通道中的電場(chǎng)分布，設(shè)計(jì)合理的分體式雙極電極電解池，從而在線成功分離雙組分重金屬離子。
　　雙極電極電沉積法能成功制備NixCu1-x成分梯度合金，