NdFeB合金的氫爆及其電場燒結(jié)研究.pdf

1、氫爆與燒結(jié)是NdFeB燒結(jié)磁體制備過程中的重要環(huán)節(jié)。然而20多年來人們主要將氫爆作為破碎NdFeB合金的一種手段，缺乏在工藝和理論上對其進(jìn)行系統(tǒng)和深入的研究。與此同時，能否在NdFeB永磁合金現(xiàn)有燒結(jié)方法的基礎(chǔ)上另辟蹊徑，使磁體的制備更加快速、高效、低耗，無疑具有十分重要的意義。因此，本文對NdFeB合金的氫爆及其電場快速燒結(jié)技術(shù)的研究和探索既具有創(chuàng)新性，又具有重要的科學(xué)價值和工程應(yīng)用價值。 對NdFeB合金氫爆工藝的研究表明：

2、NdFeB合金在開始吸氫前均明顯存在孕育期，H<,2>壓力越高、溫度越高、合金粒度越小、氧化程度越小，孕育期就越短，孕育現(xiàn)象以及溫度和氫氣壓力對孕育的影響可用吸附理論來解釋。NdFeB合金吸氫開始后，將分別經(jīng)歷富Nd相的慢速吸氫、以主相Nd<,2>Fe<,14>B為主的快速吸氫和合金心部的富Nd相和主相的緩慢吸氫三個階段。H<,2>壓力和溫度越高，吸氫速度越快，但吸氫量不隨H<,2>壓力的變化而變化，而且隨著溫度的升高，NdFeB合金的

3、吸氫量下降。與鑄塊相比，NdFeB合金鑄片的孕育期和吸氫時間都更長。對于M kg成分為Nd<,2>Fe<,y>B<,Z>（wt％）的NdFeB合金在溫度為T K，體積為v m<'3>的容器內(nèi)氫爆時，其完全氫爆時的吸氫量為△P=1.06×10<'-2>（x－82y－293z+7274）MT／V Pa。因此，在NdFeB合金氫爆工藝的實(shí)際操作中，通過理論計算，完全可以實(shí)現(xiàn)對NdFeB合金充氫量的定量控制。同時，通過適當(dāng)?shù)墓に嚳刂?，還可實(shí)現(xiàn)選

4、擇氫爆。選擇氫爆時，其斷裂的方式均為沿晶斷裂，爆裂后粉末中的主相晶粒均是單晶粒子。與完全氫爆相比，選擇氫爆后的晶粒較粗大，且較均勻，但細(xì)小晶粒較少。NdFeB合金的氫爆過程可用物理模型來清楚地解釋和展現(xiàn)。通過對NdFeB合金中氫擴(kuò)散的數(shù)學(xué)計算表明，氫在NdFeB合金中擴(kuò)散的數(shù)學(xué)模型與實(shí)驗結(jié)果比較吻合。 對NdFeB合金的吸氫與磁體性能的影響關(guān)系研究表明：NdFeB合金完全氫爆后制得的燒結(jié)磁體的剩磁、矯頑力和磁能積略低于未氫爆合

5、金制得的磁體。但對吸氫NdFeB合金經(jīng)過570℃×2h的脫氫處理后得到的燒結(jié)磁體的密度、剩磁、矯頑力和磁能積均有一定程度的上升，磁能積可提高9％，合金脫氫后磁體的總體磁性能高于未吸氫的NdFeB合金燒結(jié)磁體。說明NdFeB合金首先吸氫，再進(jìn)行脫氫處理，然后制成燒結(jié)磁體是一條較好的磁體制作途徑。 對NdFeB合金傳統(tǒng)燒結(jié)工藝的研究表明：采用Ar保護(hù)燒結(jié)時，所得磁體的密度、磁能積和剩磁較低，但矯頑力較高；而真空燒結(jié)時則相反。SEM觀

6、察發(fā)現(xiàn)，與Ar保護(hù)燒結(jié)的磁體相比，真空燒結(jié)的磁體中孔洞小而少，磁體中點(diǎn)狀和小塊狀富Nd相較多，磁體中未發(fā)現(xiàn)明顯的縮松狀形貌，但存在著明顯的線狀晶界缺陷。運(yùn)用蒸氣壓理論計算表明，這是由于真空燒結(jié)時磁體中Nd和Dy的飽和蒸氣壓大大高于外壓，富Nd相和富Dy相不斷揮發(fā)和燒損造成。對燒結(jié)態(tài)磁體進(jìn)行高真空回火后，磁體中的孔洞較大，薄片狀富Nd相揮發(fā)后留下的線狀晶界缺陷較多；而低真空回火后，磁體中的孔洞變小，線狀晶界缺陷明顯較少?？梢?，對NdFeB

7、合金采用真空燒結(jié)后再進(jìn)行低真空回火是NdFeB磁體傳統(tǒng)制作工藝中一種較好的燒結(jié)和回火方式。 對NdFeB合金電場燒結(jié)的探索研究表明：電場能精確地控制壓坯的實(shí)際燒結(jié)過程，對燒結(jié)工藝的實(shí)現(xiàn)有著良好的精確性和可靠性。當(dāng)予設(shè)升溫速度為2000℃／s時，經(jīng)過予處理的NdFeB合金壓坯在1050℃×8min的電場燒結(jié)后，即可得到較致密的燒結(jié)磁體。與傳統(tǒng)燒結(jié)磁體的微觀組織相比，電場燒結(jié)磁體的富Nd相更細(xì)小，更彌散，分布也更均勻，磁體的相結(jié)構(gòu)與

8、傳統(tǒng)燒結(jié)磁體基本相同，沒有新相生成，但燒結(jié)體的密度略低。未回火的燒結(jié)態(tài)磁體的磁能積可達(dá)246kJ／m<'3>，明顯優(yōu)于SPS燒結(jié)法。對予處理NdFeB合金壓坯的電場燒結(jié)工藝研究表明，予設(shè)升溫速度和燒結(jié)溫度對壓坯的燒結(jié)致密化均有一定影響。當(dāng)予設(shè)升溫速度或燒結(jié)溫度較低時，燒結(jié)坯中原始的顆粒很多，許多顆粒間還沒有形成燒結(jié)頸。隨著予設(shè)升溫速度或燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)體的致密化逐步得到改善。但當(dāng)燒結(jié)溫度較高如1075℃或以上時，燒結(jié)體中將出現(xiàn)點(diǎn)狀或

9、枝晶狀的a-Fe。此外，NdFeB合金電場燒結(jié)時，還存在著一最佳的燒結(jié)保溫時間。研究還發(fā)現(xiàn)，NdFeB合金生坯的予處理狀況對壓坯的電場燒結(jié)和顯微結(jié)構(gòu)也有重要影響。未經(jīng)予處理的NdFeB合金生坯當(dāng)予設(shè)升溫速度為500℃/s時，在600℃的低溫即可使壓坯基本燒結(jié)致密化，磁體中白色富Nd相的分布既很均勻也很彌散。但磁體中的孔洞明顯較多，燒結(jié)磁體的密度較低，且燒結(jié)體中出現(xiàn)了點(diǎn)狀或枝晶狀的α－Fe，這與予處理的NdFeB合金壓坯的電場燒結(jié)明顯不同

10、。 對純鐵粉壓坯電場快速燒結(jié)致密化過程的研究表明：以600℃/s的予設(shè)升溫速度對壓坯進(jìn)行加熱時，當(dāng)溫度升高至350℃左右，燒結(jié)頸開始出現(xiàn)，此時壓坯的致密度已有一定程度的提高；從350℃升溫至700℃的過程中，壓坯中網(wǎng)狀孔洞開始閉合，球形孔洞形成，孔洞數(shù)量和大小逐步下降；從700℃升溫到1000℃的過程中，孔洞的數(shù)量和大小以及孔隙率都發(fā)生非常明顯的快速下降現(xiàn)象；1000℃時，壓坯的燒結(jié)致密化已基本完成。研究發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)后壓坯的孔隙率

11、并不是隨著燒結(jié)溫度的升高、保溫時間的延長單調(diào)遞減，而是先減后增，存在一個最佳值。同時，生坯壓制密度越高，燒結(jié)后孔隙率越小，燒結(jié)體越致密。 對純鐵粉和予處理NdFeB合金壓坯電場燒結(jié)動力學(xué)的分析和燒結(jié)機(jī)制的研究表明：純鐵粉在傳統(tǒng)燒結(jié)工藝下物質(zhì)的主要遷移機(jī)制為體積擴(kuò)散。而電場作用下則是體積擴(kuò)散、蒸發(fā)凝聚和粘性流動燒結(jié)機(jī)制的綜合作用，且隨燒結(jié)溫度的升高，蒸發(fā)凝聚和粘性流動所占的比例增大；NdFeB合金采用傳統(tǒng)方式燒結(jié)時，在1110℃的