投放式總磷自動(dòng)測(cè)定儀的研制.pdf

1、磷是浮游生物和水生植物生長(zhǎng)的必要元素，也是限制浮游植物生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)元素。水體中過量的磷元素會(huì)造成大量浮游植物過度繁殖，從而改變水體生態(tài)組成，甚至引發(fā)水華或赤潮的產(chǎn)生。因此，總磷的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)十分重要。傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定總磷，過程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而大多數(shù)自動(dòng)測(cè)定儀測(cè)量總磷的方法為流動(dòng)注射分析的方法。流動(dòng)注射分析試劑消耗量大和存在交叉污染成為連續(xù)流動(dòng)模式最主要的缺陷。為此，本研究開發(fā)一套以順序注射分析原理為基礎(chǔ)，小型便攜，且能投放至水體中的總磷自動(dòng)測(cè)

2、定裝置。
　　投放式總磷自動(dòng)測(cè)定裝置的研究首先是利用順序注射分析對(duì)消解后所產(chǎn)生正磷酸鹽的顯色反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化，確定了最佳顯色條件:鉬酸銨濃度為26g/L，酒石酸銻鉀0.7g/L，抗壞血酸50g/L，所加入60mL硫酸的體積比例為(1+6)，檢測(cè)最佳流速為50μL/s，貯存管內(nèi)區(qū)帶反應(yīng)時(shí)間為30s;最佳顯色順序，抗壞血酸-試樣-鉬酸鹽;溶液顯色體積為，鉬酸鹽溶液和抗壞血酸溶液均為100μL，試樣溶液為60μL，反注射載液的體積為100μ

3、L。利用最佳顯色條件測(cè)定消解后磷酸鹽，線性范圍在0～5mg/L時(shí)，呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.9992;精密度為2.32％，檢出限為0.0010mg/L。
　　顯色反應(yīng)優(yōu)化后，又對(duì)消解反應(yīng)過程進(jìn)行了研究。確定了最佳消解條件:消解溫度為80℃;消解時(shí)間為180s;試樣和消解劑體積均為300μL;消解劑（過硫酸鉀溶液）濃度為6g/L。選取具有代表性的有機(jī)磷溶液對(duì)其進(jìn)行消解，其消解效率均在84％以上。利用順序注射分析優(yōu)化好的顯色和消解條件

4、，對(duì)水體中的總磷進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，線性范圍在0～5mg/L時(shí)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.999;精密度為2.63％，檢出限為0.0041 mg/L。利用順序注射分析對(duì)某管網(wǎng)水樣和某公園湖水中的總磷進(jìn)行了測(cè)定，并計(jì)算出其加標(biāo)回收率在96％～102％之間。
　　在順序注射分析研究的顯色條件和消解條件基礎(chǔ)之上，設(shè)計(jì)完成了投放式總磷自動(dòng)測(cè)定裝置。提出了裝置的系統(tǒng)構(gòu)成，主要硬件及裝置系統(tǒng)流程。為投放式總磷自動(dòng)測(cè)定裝置的研制打下了一定基礎(chǔ)