投放式總氮自動測定儀的研制.pdf

1、近年來，隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，水污染問題日益嚴(yán)重，河流、湖泊以及海水等水體中富營養(yǎng)化問題越來越突出，對人類健康和經(jīng)濟發(fā)展產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響。氮是水體中的重要元素，也是造成水體富營養(yǎng)化的元素之一，因此對水體中總氮的監(jiān)測具有重要意義。目前我國總氮的監(jiān)測多為人工采樣，實驗室分析，操作繁瑣，分析周期長，無法滿足對水體中總氮實時監(jiān)測的需要。隨著科技的進步，自動化、智能化、實時在線監(jiān)測已成為監(jiān)測技術(shù)的發(fā)展方向。因此，研發(fā)一套投放式總氮自動測定儀，投

2、入水體中直接測定，實現(xiàn)對水體中總氮的連續(xù)、在線、快速原位測定，對提高我國水質(zhì)監(jiān)測水平具有重要意義。
　　本文利用順序注射儀對總氮的消解、還原以及顯色測定過程進行了研究。通過實驗確定了最佳消解、還原及顯色條件。在此基礎(chǔ)上設(shè)計出了一套投放式總氮自動測定裝置。
　　消解過程采用紫外光催化-過硫酸鉀氧化法，在管路中對樣品進行消解。該方法將紫外光輻射和氧化劑的氧化性相結(jié)合，在紫外光的輻射下產(chǎn)生氧化能力更強的自由基，從而提高消解能力。通

3、過實驗得到最佳消解條件:K2S2O8溶液與NaOH溶液的配比為2∶7，K2S2O8溶液濃度為6g· L-1，消解溫度為95℃，消解時間為210s。
　　消解后，通過鍍銅鎘柱對硝酸鹽進行還原，實驗得到最佳還原條件為:鎘柱填充長度10cm，泵速15μL·s-1，停留時間60s。由于鎘柱中容易殘留溶液，因此每次測定完成后要及時對鎘柱進行清洗，鎘柱老化后要對鎘柱進行活化或更換。
　　還原完成后，采用偶氮染料染色分光光度法進行測定。通

4、過實驗最終得到最佳顯色條件為:對氨基苯磺酸濃度為5 g·L-1;鹽酸萘乙二胺濃度為1 g·L-1;鹽酸濃度為1mol·L-1;進樣體積為60μL;顯色劑體積為100μL;顯色時間為15s，測定流速為45μL·s-1。
　　在確定的消解條件、還原條件及顯色條件下，對不同濃度的煙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液以及自來水、公園湖水和管道污水進行了測定。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％，檢出限為0.0086mg·L-1，實際水樣加標(biāo)回收率均大于97％。
　　在前