野菊花保肝微丸質(zhì)量標準及野菊花黃色素提取分離工藝研究.pdf

1、野菊花具有清熱解毒、清肝明目的功效，課題組前期通過研究發(fā)現(xiàn)了一個抗乙肝病毒、肝保護雙功效的活性部位FCI-B，并研制成了野菊花保肝微丸，本論文主要對野菊花保肝微丸的質(zhì)量標準進行了研究。同時我們以黃酮類化合物蒙花苷和倍半萜類化合物豚草素A為指標成分，對野菊花藥材進行定性定量的實驗研究，提高野菊花現(xiàn)有的質(zhì)量標準；此外，又對乙醇提取后的野菊花殘渣中黃色素提取分離工藝進行研究，有效、合理、全面地利用中藥資源。
　　野菊花保肝微丸的質(zhì)量標準

2、研究中，我們選擇了黃酮類化合物蒙花苷、刺槐素，倍半萜類化合物豚草素A、野菊花內(nèi)酯為指標成分，薄層色譜法（TLC）對該四個指標成分進行定性分析，薄層色譜特征明顯。利用高效液相（HPLC）雙波長（203 nm、340 nm）的方法，同時測定蒙花苷、刺槐素、豚草素A和野菊花內(nèi)酯的含量，分別為0.013％、0.063%、0.44%、0.50%。利用HPLC法研究該保肝微丸的指紋圖譜，確定了14個共有峰并指認出7個，進行相似度計算，相似度良好。氣

3、相色譜法對微丸的溶劑殘留、農(nóng)藥殘留進行檢測，乙醇、乙酸乙酯的溶劑殘留量分別為0.04%、0.02%，γ-BHC，p, pˊ-DDT的農(nóng)藥殘留量為0.0012 mg/kg、0.003 mg/kg，其他農(nóng)藥未被檢出，溶劑殘留和農(nóng)藥殘留均符合藥典規(guī)定。還對該微丸進行了重金屬檢測（第二法）和水分測定（烘干法），未檢測到重金屬，含水量為1.5%，符合藥典規(guī)定。通過薄層鑒別、含量測定、指紋圖譜、溶劑殘留等實驗，對該微丸的質(zhì)量進行有效地控制，制定野菊

4、花保肝微丸的質(zhì)量標準草案。
　　2015版《中國藥典》中野菊花藥材的質(zhì)量控制僅測定了蒙花苷的含量，課題組前期研究發(fā)現(xiàn)野菊花活性部位 FCI-B中倍半萜類起主要的抗病毒作用，而且倍半萜類化合物豚草素 A隨著野菊花藥材品質(zhì)的不同而不同，因此我們認為野菊花藥材質(zhì)量控制的指標成分應增加倍半萜類成分。野菊花藥材的質(zhì)量標準研究中，采用TLC法對蒙花苷和豚草素A進行定性分析，薄層色譜特征明顯；HPLC測定不同產(chǎn)地野菊花藥材中蒙花苷和豚草素 A的

5、含量，南陽、濟源、信陽、山東、安徽五個產(chǎn)地蒙花苷的含量分別為6.24%、5.02%、6.53%、4.79%、6.19%，豚草素A的含量分別為0.66%、0.75%、0.81%、0.47%、0.61%。結(jié)果表明不同產(chǎn)地野菊花藥材均含有蒙花苷和豚草素A，二者含量有所不同。本研究首次建立野菊花藥材不同類指標成分的薄層色譜和高效液相含量測定綜合評價方法，方法簡單、準確、重復性好。研究表明蒙花苷和豚草素 A含量能夠反映野菊花藥材的品質(zhì)質(zhì)量，為提高

6、野菊花現(xiàn)有的質(zhì)量標準提供了科學的實驗依據(jù)。
　　野菊花黃色素的提取分離工藝研究中，我們通過對提取次數(shù)、料液比設計兩因素三水平的正交試驗，利用組織破碎法對黃色素的提取工藝進行研究；對濃縮比例、加水濃度設計正交試驗，利用沉淀法對黃色素的分離工藝進行研究。最終確定野菊花黃色素的最佳提取分離工藝為：提取次數(shù)為3次，料液比為1:10，濃縮比例為1/2，加水濃度為10%。該工藝放大實驗中，得野菊花總黃色素60.19 g，得率為1.2%，結(jié)果表