共振光散射光譜研究及在三元離子締合體系中的分析應用.pdf

1、共振光散射（RLS）光譜法是二十世紀九十年代發(fā)展起來的一種新興的痕量分析測試新方法，因其簡便、快速、靈敏度高，在生命科學、環(huán)境科學以及納米材料研究等方面已經(jīng)得到了越來越多的應用，但在無機物的測定方面還不夠廣泛，特別是利用三元離子締合體系產(chǎn)生強烈的共振光散射對環(huán)境污染物和食品中的一些無機痕量離子的定量分析的研究較少。同時由于目前共振光散射技術在基礎理論方面尚不很完善，還需做大量的實驗研究和理論探索工作，本文也在共振光散射技術理論方面進行了

2、初步探討。
　　 本論文首先利用普通熒光分光光度計同步掃描技術，對三元離子締合體系的共振光散射光譜進行了研究及在定量測定痕量金屬離子鎘（II）和鋅（II）方面的應用，建立了測定痕量鎘（II）和鋅（II）含量的新的分析方法，方法簡便、快速、靈敏度高。同時，以共振光散射光譜、熒光光譜、吸收光譜、光偏振等方法對熒光染料(熒光素（Flu）)水溶液、非熒光染料(結晶紫（CV）)水溶液的共振光散射光譜的產(chǎn)生機理進行了初步探討，為其在生化、環(huán)

3、境等領域的應用提供理論和實驗依據(jù)。本論文研究的主要內(nèi)容如下：
　　 1.研究了鎘（II）-鄰菲羅啉-溴酚藍體系在堿性條件下的共振光散射光譜特征，考察了體系的影響因素和最佳反應條件，研究表明，在pH=9.60的Tris-HCl介質(zhì)中，鎘（II）與鄰菲羅啉(Phen)形成絡陽離子，再與酸性染料溴酚藍(BPB)形成離子締合配合物，在疏水力等分子間作用力下，締合物分子聚集形成締合微粒，溶液的共振散射光顯著增強；在638nm處RLS增強程

4、度與鎘（II）濃度成線性關系，線性范圍為0-3.20mg/L，檢出限為4.50ug/L。據(jù)此建立了一種測定鎘（II）含量的共振光散射光譜法，用于合成樣和水樣中鎘（II）的測定，結果令人滿意。
　　 2.研究了鋅（II）-硫氰酸鹽-結晶紫體系的共振光散射光譜，考查了其光譜特征、影響因素和適宜的反應條件。研究表明，在酸性溶液中，堿性染料結晶紫（CV）呈紫色的一價陽離子（CV+），由于靜電引力和疏水作用力，再與Zn2+和SCN-形成的

5、配陰離子形成離子締合配合物，在疏水力等分子間作用力下，進一步聚集形成締合微粒體系，在334nm處的RLS強度較空白溶液的RLS顯著增強，其增強程度與鋅（II）濃度成線性關系，線性范圍為64ug/L-1920ug/L，檢出限為0.62ug/L。據(jù)此建立了一種測定鋅（II）含量的新的分析方法，用于奶粉中鋅含量的測定獲得了滿意結果。
　　 3.研究了熒光素的共振光散射光譜的形成機理與影響因素。在中性和堿性條件下，F(xiàn)lu溶液的共振散射光

6、顯著增強。實驗發(fā)現(xiàn)，隨著溶液pH的增加，F(xiàn)lu溶液的RLS光譜與其熒光光譜、吸收光譜在強度大小、最大峰位移上變化趨勢一致。熒光素的熒光激發(fā)光譜與發(fā)射光譜有部分重疊，共振散射峰處于熒光激發(fā)峰與熒光發(fā)射峰之間。在光偏振實驗中，測得共振散射光的偏振度P≈0.020。還實驗了在堿性環(huán)境中，隨Flu溶液濃度的增加，其RLS光譜和熒光光譜的變化情況，同樣表明兩者之間有密切聯(lián)系。上述實驗結果揭示Flu的共振散射光就是共振熒光。
　　 4.研究

7、了結晶紫水溶液的共振光散射光譜的形成機理與影響因素。當溶液pH＜11時，光散射強度隨pH值的增大而增強，pH約11時達到最大，并基本保持不變。酸度影響溶液的酸堿平衡和其存在狀態(tài)，分子聚集體的形成是共振光散射增強的內(nèi)在原因。實驗了在堿性環(huán)境中，隨CV溶液濃度的增加，其RLS光譜和吸收光譜的變化情況，表明兩者之間有密切聯(lián)系。光偏振實驗表明結晶紫的散射光基本上是完全偏振光。
　　 本文對共振光散射光譜增強的機理進行了試驗研究和理論探討