硅膠及C-,18-反相硅膠鍵合相的制備與表征.pdf

1、以商品化硅溶膠為原料，利用堆積硅珠法(PICA)合成了高效液相色譜(HPLC)用微米級(jí)中孔硅膠微球?？疾炝斯枞苣z種類、反應(yīng)溫度、體系pH值等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件；并在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)及放大實(shí)驗(yàn)。對(duì)所合成的硅膠微球利用SEM、粒度分析儀、氮?dú)馕矫摳降仁侄芜M(jìn)行了性能測(cè)試。結(jié)果表明：通過優(yōu)化的PICA法合成的硅膠微球表面光滑，球形度好，平均粒徑為3.5μm，平均孔徑為17.8nm，粒度分布寬度小于2.0；表面Si

2、-OH含量為3.444μmol/m2，各項(xiàng)參數(shù)符合HPLC用硅膠填料的要求；重復(fù)實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性良好。
　　 分別以商品化硅膠和自合成硅膠為原料，與CH3(CH2)17SiCl3通過硅烷化反應(yīng)進(jìn)行鍵合，再經(jīng)Me3SiCl封尾，制備反相C18硅膠鍵合相；將得到的鍵合固定相與商品化的ODS作對(duì)比，并通過化學(xué)滴定、紅外光譜、熱重分析等手段對(duì)所制備的鍵合硅膠進(jìn)行表征，最后裝填色譜柱進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：以PICA法自制備硅膠為原料鍵合后，殘留S