分光光度法測定還原性物質(zhì)的研究.pdf

1、藥品質(zhì)量直接影響著人們的身體健康和生命安全,藥物分析是保證藥品安全有效的重要手段,在藥品的研究、生產(chǎn)、流通、使用、監(jiān)督和管理各個(gè)環(huán)節(jié)中均有舉足輕重的作用,其主要內(nèi)容包括有性狀分析(characters)、鑒別(identification)、檢查(tests)和含量測定(assay)等方面。因此,對藥品質(zhì)量進(jìn)行全面控制,以確保人們用藥的安全具有十分重要的意義。色譜、光譜以及光譜—色譜聯(lián)用技術(shù)在藥物分析科學(xué)領(lǐng)域中是基本的研究手段和方法。近

2、幾年來,隨著生命科學(xué)的發(fā)展,有機(jī)物光度分析的研究和應(yīng)用熱點(diǎn)主要集中在生物、臨床、藥物等方面。顯然,分光光度法目前仍是藥物分析中采用最多的方法之一,與其他分析方法相比,分光光度法具有設(shè)備簡單、實(shí)用性廣、操作簡便、準(zhǔn)確度和精密度較好、靈敏度高、選擇性好、干擾少或干擾易消除、維修方便等優(yōu)點(diǎn)。優(yōu)化反應(yīng)條件,簡化操作步驟,提高方法的選擇性和降低測定的檢測限,仍是光度分析要解決的問題之一。
　　 本文首先根據(jù)待測藥物與金屬離子Cu(Ⅱ)在一

3、定條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng),通過加入硝酸鉀鹽使所得沉淀浮選至液相表面,利用分光光度法測定剩余的金屬離子,建立了間接光度法測定藥物和對苯二酚的新方法;同時(shí)根據(jù)待測藥物與金屬離子Fe(Ⅲ)發(fā)生氧化還原反應(yīng),還原生成的Fe(Ⅱ)可以與K3[Fe(CN)6]反應(yīng)生成可溶性普魯士藍(lán)KfeⅢ[FeⅡ(CN)6],其λmax＝730nm,由此建立了另一種分光光度法測定頭孢噻肟鈉的新方法。本論文在為建立簡捷的藥物分析方法、探討反應(yīng)機(jī)理、優(yōu)化反應(yīng)條件以及在

4、生物樣品中的分析應(yīng)用等方面開展了一系列的研究工作。
　　 1.硫氰酸鉀-硝酸鉀-Cu(Ⅱ)體系間接測定含還原性物質(zhì)分別研究了酚磺乙胺(Ethamsylate)、硫普羅寧(Tiopronin)、對苯二酚(Hydroquinone)與Cu(Ⅱ)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的條件,探討了該些反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理以及動力學(xué)研究。分別實(shí)驗(yàn)了不同酸度、反應(yīng)溫度、放置時(shí)間、試劑用量和干擾離子對測定的影響。同時(shí)根據(jù)頭孢菌素類化合物的降解產(chǎn)物中含有還原性基團(tuán)巰基,

5、該基團(tuán)可與Cu(Ⅱ)發(fā)生氧化還原反應(yīng),利用光度法測定剩余的Cu(Ⅱ)的量,從而建立了分光光度法測定頭孢曲松鈉(CeftriaxoneSodium)的新方法,分別實(shí)驗(yàn)了降解時(shí)間、NaOH溶液濃度、不同酸度、試劑用量及干擾離子對測定的影響。結(jié)果表明:該體系具有選擇性好、線性范圍寬、靈敏度高、快速簡便等特點(diǎn),可以成功地應(yīng)用于相關(guān)藥品含量及生物樣品的測定,結(jié)果滿意。
　　 2.鐵氰化鉀-Fe(Ⅲ)體系測定頭孢噻肟鈉根據(jù)在堿性條件下,一定

6、量的頭孢噻肟鈉(CefotaximeSodium)于100℃水浴中可降解生成含巰基的化合物,在pH3.0條件下,該化合物將Fe(Ⅲ)還原為Fe(Ⅱ),還原生成的Fe(Ⅱ)可以與K3[Fe(Cn)6]反應(yīng)生成可溶性普魯士藍(lán)Kfem[FeⅡ(CN)6],其最大吸收波長λmax＝730nm。根據(jù)溶液的吸光度,可間接計(jì)算頭孢噻肟鈉的含量。頭孢噻肟鈉的濃度在0.040-24μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,線性回歸方程為A＝0.05088