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文檔簡(jiǎn)介
1、本文目的在于運(yùn)用新方法制得2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑,通過(guò)改善工藝制備高純度2,3,5,6-四氨基吡啶以及2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸,進(jìn)一步對(duì)上述三種單體的共聚工藝進(jìn)行了初步探索。
以經(jīng)苯重結(jié)晶提純后的2,4-二硝基苯胺為原料,以10%鈀碳為催化劑通過(guò)催化加氫方法制得中間體1,2,4-三氨基苯鹽酸鹽,并且對(duì)該中間體以鹽酸水溶液為溶劑以氯化亞錫為穩(wěn)定劑對(duì)其進(jìn)行了純化。以多聚磷酸為溶劑,P2O5為催化劑,將1,2,4-三
2、氨基苯鹽酸鹽脫除氯化氫與提純后的對(duì)氨基苯甲酸發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)制得2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑并進(jìn)行純化,以先芳構(gòu)化再水解的方法制備2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸(DHTA),以先硝化再加氫還原的方法制備了2,3,5,6-四氨基吡啶,通過(guò)脫HCl方法,原位聚合得到聚合物A-P,并采用干噴-濕紡紡絲方法紡制出連續(xù)纖維。對(duì)其結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行了初步研究。
采用傅里葉紅外光譜,氫核磁和碳核磁對(duì)中間體、三種單體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。經(jīng)高效液相色譜
3、測(cè)試2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑純度達(dá)到99.35%,2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸(DHTA)純度達(dá)到99.77%,單體2,3,5,6-四氨基吡啶純度達(dá)到99.73%。
利用傅里葉紅外光譜,激光拉曼光譜和X射線(xiàn)衍射對(duì)制得A-P纖維結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。利用掃描電鏡和原子力顯微鏡對(duì)纖維表面形貌進(jìn)行表征,結(jié)果表明所制得A-P纖維直徑在15-25μm之間,表面較光滑。經(jīng)測(cè)量,A-P纖維的拉伸強(qiáng)度為2.87 GPa,表明其具有良好的力
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