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1、以丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯為主要原料,經(jīng)Claisen酯縮合、Michael加成、Dieckmann酯縮合和水解脫羧4步反應(yīng),合成了香料化合物3-甲基-2-羥基-環(huán)戊-2-烯-1-酮,并對各步反應(yīng)的工藝條件進行了較細致的研究,產(chǎn)品總收率達51.09％.首先利用單因素法來討論第一步Claisen酯縮合反應(yīng)的適宜條件,即為n(丙酸乙酯):n(草酸二乙酯)=1:1.2,反應(yīng)時間為3h,溫度為60℃,中間產(chǎn)物2-甲基-3-羰基-丁二酸二
2、乙酯收率達81.58％.第二步采用正交實驗的方法對Michael加成、Dieckmann酯縮合反應(yīng)進行探討,較適宜的條件為n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,反應(yīng)時間為7.5h,反應(yīng)溫度為80℃,產(chǎn)率為65.8296.并利用驗證實驗和放大實驗進一步證實了以上條件.最后水解脫羧反應(yīng)中,在反應(yīng)溫度90~95℃下,用[w(H<,3>P0<,4>)=50％]的磷酸溶液脫羧基,其用量為每0.05mol5-甲基-3
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