水產(chǎn)品中鎘快速檢測技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、固體進(jìn)樣是近年來重金屬快速檢測技術(shù)的研究熱點(diǎn)，本研究是在國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)的資助下，利用北京吉天儀器公司研發(fā)的直接進(jìn)樣原子熒光光譜分析系統(tǒng)，研究重金屬快速測鎘技術(shù)。通過對(duì)直接進(jìn)樣快速測鎘儀的性能分析，簡化樣品前處理過程，建立直接進(jìn)樣-原子熒光重金屬鎘的快速檢測方法，以期為研制出靈敏度更高、準(zhǔn)確度更好、速度更快的檢測方法提供依據(jù)，為建立水產(chǎn)品中重金屬監(jiān)測體系提供有效的技術(shù)支持。
　　本工作從直接進(jìn)樣原子熒光測鎘裝置的原理出

2、發(fā)，結(jié)合儀器特點(diǎn)進(jìn)行了相關(guān)儀器性能驗(yàn)證和方法開發(fā)等的研究工作。研究發(fā)現(xiàn)，該儀器最大的優(yōu)點(diǎn)在于其捕獲與二次釋放的方式幾乎可以將基體干擾完全分離，且儀器檢測穩(wěn)定性較好（RSD<10％）。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)考察了直接進(jìn)樣測鎘裝置的樣品舟進(jìn)樣位置及其個(gè)體差異對(duì)測定結(jié)果無顯著影響。另外，實(shí)驗(yàn)通過對(duì)光譜條件及直接進(jìn)樣裝置進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，初步確定了實(shí)驗(yàn)的工作程序參數(shù)。隨后，本研究應(yīng)用直接進(jìn)樣原子熒光快速測鎘儀，針對(duì)魚、蝦、蟹、貝等水產(chǎn)品樣品進(jìn)行了方法開發(fā)與應(yīng)用

3、。
　　首先，實(shí)驗(yàn)開展了固體進(jìn)樣快速測鎘的研究，并通過篩選確定了以氧化鋁耐火材料的作為樣品穩(wěn)定劑和稀釋劑。本固體進(jìn)樣方法分析時(shí)間少于5分鐘，方法檢測誤差在25%左右。由于固體進(jìn)樣樣品特點(diǎn)，其分析檢出限和精度比相同樣品分析中液體進(jìn)樣要稍差些。但本方法無需樣品消解處理，操作較簡便，分析速度快，可以為重金屬鎘的現(xiàn)場快速篩選檢測提供了一種有效途徑。
　　基于水產(chǎn)品含水量高、粘度大等特點(diǎn)，用懸浮液處理樣品更方便快捷，是一種簡單有效的分

4、析手段。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，勻漿后的水產(chǎn)品樣品在酸性條件下直接進(jìn)樣可快速測鎘，且1%硝酸效果最佳。另外，實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測試對(duì)比分析，結(jié)果顯示：兩種方法線性良好，相關(guān)系數(shù) R2均在0.995以上，樣品加標(biāo)回收率在96.4％～118.6％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.3％~11.6％，方法檢出限分別為0.115 ng和0.016 ng。相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法具有更好的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。本論文的研究方法無需復(fù)雜樣品前

5、處理，操作簡便，分析速度快，實(shí)用性強(qiáng)，可以為水產(chǎn)品中鎘的現(xiàn)場快速檢測提供一種新思路。
　　應(yīng)用以上研究方法對(duì)我國部分地區(qū)具有代表性的包括魚類、蝦類、蟹類和貝類四大類水生生物體內(nèi)的重金屬鎘含量做了監(jiān)測分析。研究發(fā)現(xiàn)監(jiān)測區(qū)域魚類的衛(wèi)生狀況良好，食用價(jià)值較高。但個(gè)別地區(qū)的部分蟹類及貝類已受到一定程度的污染，存在一定的食用風(fēng)險(xiǎn)。通過本項(xiàng)目的實(shí)施，可以實(shí)現(xiàn)水產(chǎn)品中重金屬鎘的現(xiàn)場快速檢測，獲得監(jiān)測數(shù)據(jù)，從而為水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測體系提供有效的技