車用柴油快速檢測方法近紅外光譜法_第1頁
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文檔簡介

1、車用柴油快速 用柴油快速檢測 檢測方法 方法 近紅外光 外光譜法A.1 范圍本附錄規(guī)定了采用近紅外光譜法測定車用柴油多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閉口閃點、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度的方法。本附錄適用于車用柴油質(zhì)量指標(biāo)的快速檢測。A.2 原理近紅外光譜法是利用含有氫基團(X—H,X 為:C,O,N 等)化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻,以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法,建立光譜與

2、質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系(定標(biāo)模型),從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。A.3 儀器與設(shè)備A.3.1.1 傅立葉變換近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間 12500 cm-1~4000 cm-1,光譜分辨率優(yōu)于 2 cm-1,波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03 cm-1,波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于 0.05 cm-1,掃描速度優(yōu)于 5 次/秒。光譜系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。A.3.1.2 A.

3、3.1.2 光柵式近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波長區(qū)間1000 nm~1800 nm,波長準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.2 nm,波長重復(fù)性優(yōu)于0.01 nm,掃描速度優(yōu)于5次/秒,光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷(InGaAs)檢測器。A.3.2 化學(xué)計量學(xué)軟件:使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含 PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能,采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)

4、測的可靠性和特異性樣品的識別。A.4 試劑A.4.1 樣品池沖洗溶劑:石油醚(60℃~90℃) ,分析純。A.5 定標(biāo)模型的建立和驗證按照表 1 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,測定定標(biāo)樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。表 A.1 車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法項 目 標(biāo)準(zhǔn)方法硫含量SH/T0689多環(huán)芳烴含量 SH/T 0606、SH/T 0806凝點 GB/T 510冷濾點 NB/SH/T 0248閃點(閉口) GB/T 261十六烷值

5、 GB/T 386十六烷指數(shù) SH/T 0694密度 GB/T 1884、GB/T 1885、SH/T 0604A.5.4 光譜采集以空氣為參比,采集背景光譜。樣品搖勻后,移取樣品置入樣品池中,樣品注入量滿足樣品池要求,并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。A.5.5 基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定按照輕質(zhì)石油燃料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法,測定車用乙醇汽油(E10)定標(biāo)集和驗證集樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)。A.

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