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1、華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文3.5-二甲基苯酚的合成與分離姓名:湯鳳申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師:黃洪20050501蘭蜜碧王查耋譬主耋堡謄塞 .. .A B S T R A C T3 .5 一X y l e n o l i s a ni m p o r t a n t i n d u s t r i a l i n t e r m e d i a t et o b e u s e d t o m a n u f a c t u
2、 r ea n t i - o x i d a n t s ,d i s i n f e c t a n t s ,a n t i - m i c r o b i a la g e n t s ,V i t a m i nE a n d o t h e rc o m p o u n d s .I nt h er e c e n t y e a r s ,3 ,5 - x y l e n o lh a sal a r g ew o r l
3、 d w i d em a r k e tb e c a u s eo fi t s e x c e l l e n tp r o p e r t i e sa n d w i d ea p p l i c a t i o n ,S Oi t i sn e c e s s a r y t o s t u d y i t s s y n t h e s i sa n d s e p a r a t i o np r o c e s s .
4、S of a r ,t h r e em e t h o d s o f m a n u f a c t u r i n g 3 ,5 一x y l e n o li n c l u d i n gc o a lt a re x t r a c t i o nm e t h o d .m .x y l e n e s u l f o n a t i o n m e t h o d a n d i s o p h o r o n e a
5、r o m a t i z a t i o n m e t h o dw e r ep u b l i s h e d i nt h ei n t e r a c tl i t e r a t u r e s .T h es u l f o n a t i o nm e t h o d i sm a j o r o n e t ob e a d o p t e di ni n d u s t r i e s ,b u ti t i sn
6、 o t o n l yc o m p l i c a t e d ,b u ta l s oh i g h e rc o s ta n d s e r i o u sp o l l u t i o nt o t h e e n v i r o n m e n t .T h i s t h e s i s m a i n l y s t u d i e s t h e m o s t p r o s p e c t i v e i s
7、o p h o r o n ea r o m a t i z a t i o n m e t h o d t o m a n u f a c t u r e 3 , 5 一x y l e n o l w h i c h i s p r e p a r e d b y c a t a l y t i ca r o m a t i z a t i o no f i s o p h o r o n ei nat u b e r e a c t
8、 o r a th i g h t e m p e r a t u r et h r o u g h o n l y o n e s t e pp r o c e s s .A f t e r a l a r g e n u m b e r o f r e s e a r c h e x p e r i m e n t s ,w e h a v e d e v e l o p e d at e c h n o l o g yt o p
9、r o d u c e3 , 5 一x y l e n o lw i t hl o w e rc o s ta n d c o n t i n u o u sp r o c e s s .C o m p a r e dw i t ht h es u l f o n a t i o nt e c h n o l o g y , t h i sp r o c e s si s s i m p l e ,h i g h e ry i e l
10、d ,l o w e rc o s ta n ds u i t a b l ef o ri n d u s t r i a l i z a t i o n .I n t h i s p a p e r ,t h e t e c h n o l o g yo fi s o p h o r o n ea r o m a t i z a t i o nm e t h o dw a ss t u d i e da n di m p r o v
11、e db y u s i n gh o m o g e n e o u sc a t a l y s t ,a n d t h ec o k ei n h i b i t o r w a sa d d e dt op r e v e n ts i d e r e a c t i o n a n ds c o r t h i n g .T h e e f f e c t s o fr e a c t i o n t u b e m a t
12、 e r i a l ,r e a c t i o nt e m p e r a t u r e ,f e e dv e l o c i t y ,t h et y p e a n dt h ea m o u n to fc a t a l y s t ,t h e t y p e a n dt h ea m o u n to fc o k ei n h i b i t o ro nt h ey i e l do ft h ep r o
13、 d u c tw e r e i n v e s t i g a t e d .A tt h es a m et i m e ,t h e s e p a r a t i o np r o c e s so f3 , 5 ·x y l e n o lw a ss t u d i e d .T h ep r o d u c t3 , 5 一x y l e n o lw a sc h a r a c t e db yF T I
14、R ,G C ,m e l t i n g p o i n tm e s u r i n g s .A c c o r d i n gt h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t s ,t h eb e t t e rt e c h n o l o g yc o n d i t i o n s a r e a sf o l l o w i n g :( 1 ) T h ec o n d i t i o
15、n so f s y n t h e s i z i n g 3 , 5 一x y l e n o l :g e n e r a l p r e s s u r e ,ab r a s s t u b e ,t h ea m o u n to f c a t a l y s tA1 .5 %( w /w ) ,r e a c t i o nt e m p e r a t u r e5 5 0 “ C ,f e e dv e l o c
16、i t y 1 .0 L /L ,h ,t h ea m o u n to fc o k ei n h i b i t o r2 0 10 .5 %( w /w ) ,t h i s c o k ei n h i b i t o ri s v e r y e f f e c t i v ei nr e d u c i n g t h ec o k es c o r c h i n g ;( 2 ) T h e s e p a r a t
17、 i o n o f 3 , 5 一x y l e n o l :f i r s t h a l o g e n r e s i d u e s ( t h e c a t a l y s t A ) w a sr e m o v e d f r o mt h ec r u d e 3 ,5 一x y l e n o lb ym e t a lSw i t ha na m o u n to f 0 .5 %rb a s e d o nt
18、 h ew e i g h to fp r o d u c t ) 。T h ep r o c e s sc a n b ec o n v e n i e n t l yc a r r i e d o u tb yh e a t i n g t h ec r u d e3 , 5 - x y l e n o l r e a c t i o n m i x t u r ec o n t a i n i n g t h eh a l o g
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