氨碳銨法浸出含鋅煙灰

1、氨—碳銨法浸出含鋅煙灰碳銨法浸出含鋅煙灰陳啟元，王樹(shù)賓，胡慧萍，王為振（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，長(zhǎng)沙410083）摘要：摘要：研究氨—碳銨體系中pH、總氨濃度、液固比(LS)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)三種含鋅煙灰中鋅和主要雜質(zhì)元素浸出行為的影響。結(jié)果表明，較佳的工藝條件是：浸出劑總氨濃度9molL、pH=10.00、LS=5、反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)時(shí)間60min。此時(shí)鋅浸出率大于80%。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：氨—碳銨法；含鋅煙灰；浸出；雜質(zhì)行為

2、中圖分類(lèi)號(hào)：中圖分類(lèi)號(hào)：TF813；TF111.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：文章編號(hào)：10077545（2012）06000000LeachingofZincbearingAshwithAmmoniaammoniumBicarbonateProcessCHENQiyuanWANGShubinHUHuipingWANGWeizhen(SchoolofChemistryChemicalEngineeringCentralSout

3、hUniversityChangsha410083China)Abstract：TheeffectsofpHtotalammoniaconcentrationofammoniaammoniumbicarbonatesystemratioofsolidtoliquid(LS)temperatureleachingtimeontheleachingbehaviofzincmainimpuritiesinthreekindsofzincbea

4、ringashwereinvestigated.Theresultsshowthatthezincleachingrateisover80%undertheoptimumconditionsincludingtotalammoniaconcentrationof9molLpHof10.00LSof5temperatureof50℃theleachingtimeof60min.Keywds:ammoniaammoniumbicarbona

5、temethodzincbearingashleachingimpuritybehavi納米氧化鋅可用于制備壓敏電阻、變阻器、磁性材料、熒光體、紫外線屏蔽材料等[1]。目前以含鋅物料制備納米氧化鋅主要采用濕法工藝[214]，包括酸法和氨法。氨法由于工藝簡(jiǎn)單、凈化除雜容易、易于工業(yè)化等特點(diǎn)在工業(yè)中應(yīng)用較多。以氨—碳銨溶液為浸出劑制備納米氧化鋅時(shí)，雜質(zhì)離子溶出會(huì)直接影響后續(xù)工序的操作及生產(chǎn)成本。本文通過(guò)考察浸出劑pH、總氨濃度、液固比、反應(yīng)

6、溫度和時(shí)間等因素對(duì)含鋅煙灰中鋅浸出行為及雜質(zhì)離子溶出行為的影響，并獲得氨—碳銨法浸出含鋅煙灰的較佳工藝條件。1試驗(yàn)部分試驗(yàn)部分1.1原料及儀器原料及儀器試驗(yàn)原料為山西某廠提供的3種含鋅煙灰，分別呈灰色（1#）、淺綠色（2#）和深綠色（3#），主要化學(xué)成分見(jiàn)表1，原料中的鋅主要以氧化鋅形式存在，品位較高。主要化學(xué)試劑有分析純氨水、碳酸鈉和碳酸氫銨。表1含鋅煙灰的化學(xué)成分含鋅煙灰的化學(xué)成分Table1Chemicalcompositiono

7、fzincbearingash%樣品號(hào)ZnFeCdPbCuAlMnCrNaCaSiClSO1#52.5104.6570.0689.1590.0220.1310.0170.0069.3400.7480.2771.8601.14018.72#65.5802.4450.0365.3960.1040.0900.2070.0307.7900.8650.2051.0900.11715.73#66.3802.9790.0386.0860.1550.0

8、720.1710.0269.2100.2810.2074.3600.43318.8主要儀器：FAJA型電子天平、DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、SHBⅢ循環(huán)水式真空泵、DZF6050型真空干燥箱、PHS3C型pH計(jì)。1.2試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法按不同的pH和總氨濃度的要求，用碳酸氫銨和氨水配制浸出劑，恒溫備用。試驗(yàn)時(shí)將原料和浸出劑按一定的液固比加入到100mL錐形瓶中進(jìn)行控溫?cái)嚢杞?，反?yīng)結(jié)束后過(guò)濾得浸出液。濾渣烘干后稱(chēng)重。浸出液中鋅濃

9、度采用EDTA滴定法測(cè)定（GBT8151.12000），鐵采用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定（GBT12689.52004）；Pb、Cd、Cu、Mn等采用原子吸收進(jìn)行測(cè)定。浸出劑中游離氨濃度采用酸堿滴定分析。2試驗(yàn)結(jié)果與討論試驗(yàn)結(jié)果與討論基金項(xiàng)目：基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃（973計(jì)劃）項(xiàng)目(2007CB613601)收稿日期：收稿日期：20120406作者簡(jiǎn)介：作者簡(jiǎn)介：陳啟元（1948），男，安徽望江人，教授，博士生導(dǎo)師.doi：

10、10.3969j.issn.10077545.2012.06.003從表3可看出，3種樣品的鋅浸出率隨總氨濃度的增大總體變化幅度均不大。浸出液中銅、鎘含量隨總氨濃度的增大變化幅度不大，鐵、錳、鉛含量隨總氨濃度的增大而增大?？傮w來(lái)看總氨濃度對(duì)雜質(zhì)離子溶出的影響比對(duì)鋅浸出率的影響大，綜合考慮生產(chǎn)成本及氨揮發(fā)等因素，后續(xù)試驗(yàn)中選用總氨濃度為9molL的氨—碳銨溶液作為浸出劑。2.3液固比液固比對(duì)浸出的影響對(duì)浸出的影響在總氨濃度9molL，pH

11、=10.0，浸出時(shí)間1h，浸出溫度50℃的條件下，液固比LS對(duì)浸出的影響見(jiàn)表4。表4不同液固比不同液固比LS的浸出結(jié)果的浸出結(jié)果Table4LeachingresultsatdifferentLS主要雜質(zhì)離子濃度(mgL1)LS樣品號(hào)CuFeMnPbCd鋅浸出率%1#4.354138.91.65830.180.1743.502#8.325521.4101.701112.0192.7050.0833#3.759642.2150.10100

12、9.0171.0049.621#5.087130.71.70787.075.3067.122#9.689499.883.311038.0171.9072.8943#4.897551.3146.0937.0164.7078.901#4.427126.60.71781.979.6484.492#15.130471.964.41977.9153.2090.3953#7.100481.4147.50910.9157.9091.761#4.801

13、110.00.70723.772.6186.212#16.660427.060.70740.7124.4091.0063#6.910401.981.09711.5107.3091.501#3.300101.10.67652.664.3985.902#14.790397.958.11640.3111.6090.6773#6.361369.079.33689.498.0391.41從表4可看出，3種樣品的鋅浸出率總體變化趨勢(shì)一致，都隨液固比

14、的增大顯著增加，當(dāng)液固比增大到5后趨于平穩(wěn)。浸出液中雜質(zhì)離子濃度盡管有所降低，但是由于浸出液體積的增加，雜質(zhì)離子總量呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。由此可見(jiàn)，液固比的增大不僅可以提高鋅浸出率，而且還有利于雜質(zhì)離子的溶出，為滿(mǎn)足較高濃度的鋅離子，后續(xù)試驗(yàn)中選擇液固比為5。2.4反應(yīng)溫度對(duì)浸出的影響反應(yīng)溫度對(duì)浸出的影響在總氨濃度9molL，pH=10.0，LS=5，浸出時(shí)間1h的條件下，反應(yīng)溫度對(duì)浸出的影響如表5所示。表5不同溫度的浸出結(jié)果不同溫度的浸出結(jié)果

15、Table5Leachingresultsatdifferentleachingtemperature主要雜質(zhì)離子濃度(mgL1)溫度℃樣品號(hào)CuFeMnPbCd鋅浸出率%1#4.011105.50.03681.378.3351.872#10.310409.550.39712.0144.4055.16303#3.157399.5100.90633.7146.9056.011#4.300109.30.54783.278.7075.402#