水分標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、《煙草及煙草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、前言、前言煙草和煙草制品中的水分是煙草及煙草制品加工過(guò)程中的一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)。而與此同時(shí)，在當(dāng)前開(kāi)展的“增香保潤(rùn)”重大專項(xiàng)研究中，準(zhǔn)確的測(cè)定煙草及煙草制品中的水分含量也是重要的基礎(chǔ)內(nèi)容之一。目前，煙草行業(yè)內(nèi)普遍采用烘箱法作為測(cè)定煙草和煙草制品中水分含量的方法，其結(jié)果中除水分以外還包括煙草及煙草制品的揮發(fā)性成分，而非所測(cè)樣品真實(shí)的含水量，準(zhǔn)確度較低，且易受其他干擾因素的影響?？栙M(fèi)

2、休滴定法作為經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品真實(shí)的水分含量，但是，自動(dòng)化程度較低，大量樣品的批量檢測(cè)效率不高。當(dāng)前，氣相色譜法作為一種成熟的應(yīng)用技術(shù)，其自動(dòng)化程度高，檢測(cè)時(shí)間短，定量結(jié)果準(zhǔn)確，適合對(duì)批量樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。例如，在煙氣水分測(cè)定工作中，氣相色譜法已經(jīng)在行業(yè)內(nèi)得到廣泛的推廣和應(yīng)用。相對(duì)于烘箱法和卡爾費(fèi)休法而言，采用氣相色譜測(cè)定煙草及煙草制品中水分的方法具有較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)和推廣意義。關(guān)于氣相色譜法測(cè)定煙草及煙草制品中水分，

3、CESTA已有相應(yīng)的推薦方法(NO.57)出臺(tái)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632：2003《煙草及煙草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》已發(fā)布，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有推出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。因而項(xiàng)目組對(duì)“ISO16632：2003《煙草及煙草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》”中推薦的填充柱分析方法（PapakQ填充柱）及毛細(xì)管柱分析方法（PaPLOTU和PaPLOTQ毛細(xì)管柱）進(jìn)行了驗(yàn)證，并就我國(guó)以烤煙型卷煙為主要產(chǎn)品開(kāi)展生產(chǎn)加工的特點(diǎn)，對(duì)方法的局部細(xì)節(jié)進(jìn)行了調(diào)整和驗(yàn)證，使

4、檢測(cè)結(jié)果能夠更加真實(shí)地反映樣品水分含量的實(shí)際情況，而且，方法本身多種分析條件的橫向可比性也大為提高。2、原理、原理煙草及煙草制品樣品用一定量含內(nèi)標(biāo)物（異丙醇）的甲醇溶液萃取后，采用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的氣相色譜測(cè)定樣品的水分含量。3、實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)3.13.1儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備Agilent6890氣相色譜儀（配備熱導(dǎo)檢測(cè)器）；檢測(cè)器溫度：250℃參比氣流量：50mLmin尾吹氣流量：0mLmin3.4.2PaPLOTU毛細(xì)管柱分析方

5、法毛細(xì)管柱分析方法色譜柱：AgilentHPPLOTU毛細(xì)管柱(30m長(zhǎng)度、0.53mm內(nèi)徑、20μm膜厚）載氣：氦氣，恒流流量（5mLmin)進(jìn)樣口溫度：150℃襯管：鵝頸不分流襯管（具玻璃毛)進(jìn)樣量：0.5μL，不分流，不分流時(shí)間1min，吹掃流量60mLmin程序升溫：初始溫度60℃，5℃min升至130℃，10℃min升至170℃保持5min。檢測(cè)器溫度：250℃，參比氣流量：30mLmin尾吹氣流量：10mLmin3.4.3P

6、aPLOTQ毛細(xì)管柱分析方法毛細(xì)管柱分析方法色譜柱：VarianCPPaPLOTQ毛細(xì)管柱(25m長(zhǎng)度、0.53mm內(nèi)徑、20μm膜厚）載氣：氦氣，恒流流量（5mLmin)進(jìn)樣口溫度：150℃襯管：鵝頸不分流襯管（具玻璃毛)進(jìn)樣量：1μL，不分流，不分流時(shí)間0.75min，吹掃流量60mLmin程序升溫：初始溫度75℃保持2min，10℃min升至180℃保持1.5min。檢測(cè)器溫度：250℃參比氣流量：30mLmin尾吹氣流量：10m