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1、實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定1、NaOH與CO2反應(yīng)生成Na2CO3,所以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)。甲基橙變色范圍為pH3.1~4.4酚酞變色范圍為pH8.2~10.0所以用部分變質(zhì)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液,選用甲基橙作指示劑,可將NaOH和Na2CO3滴定完全,而若選用酚酞作指示劑,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出Na2CO3的量。2、那要看他們的Ka1,ka2...Kan的比值.若濃度達(dá)到0.1
2、moll左右,且cKa=108則可以用氫氧化鈉滴定草酸不能被準(zhǔn)確滴定,草酸Ka1=5.910^2Ka2(大約)=10^5。兩個電離常數(shù)級別相差不太大,所以不能準(zhǔn)確被滴定草酸。3、不能。在酸堿滴定中,作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽,必須滿足一定的水解程度,也就是說,它的電離平衡常數(shù)數(shù)量級不超過106,而草酸的第一級電離平衡常數(shù)為5.9102,不滿足條件,所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)。但草酸鈉可以作為氧化還原滴定中標(biāo)定高錳酸
3、鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二食用醋中總酸度的測定食用醋中總酸度的測定1、C(NaOH)=m(鄰苯二甲酸氫鉀)(M(鄰苯二甲酸氫鉀)V(NaOH)2、屬于強(qiáng)堿滴定弱酸型的,最后生成的產(chǎn)物鹽為強(qiáng)堿弱酸鹽,且溶液呈堿性,所以用堿中變色的指示劑,可想而知酚酞最為理想。3、測定醋酸含量時,所用的蒸餾水不能含有二氧化碳,否則會溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,將同時被滴定實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三混合堿中各組分含量的測定混合堿中各組分含量的測定1、V1=V2時
4、,混合堿只含Na2C03;V1=0,V20時,混合堿液只含NaHCO3V2=0,V10時,混合堿只含NaOH當(dāng)V1V2,V20時,混和堿組成為NaOH與Na2CO3;當(dāng)V2V1,V10,混和堿組成為Na2CO3與NaHCO3。2、應(yīng)采用甲基橙做指示劑。在混合堿中加入甲基橙指示劑。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃變橙,即位終點(diǎn)。3、如果滴定速度太快,搖動不均勻,使滴入的HCl局部過濃致使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)?、以酚酞為指示劑會產(chǎn)生負(fù)誤差,因?yàn)橛?/p>
5、部分NH4被中和。所用的堿偏多,從而滴定待測溶液用的堿量偏小。3、要準(zhǔn)確控制,不足是消耗氫氧化鈉偏大,使測出氮的含量偏高,反之,過量則偏低。堿加過量了滴加0.5mol?L1H2SO4溶液至試液為橙紅或紅色,再用0.1mol?L1NaOH溶液滴定至純黃,10s后為金黃。不需要記錄不會影響氮含量的測定。4、紅色和第一次出現(xiàn)金黃色及純黃色,是指示劑甲基紅的顏色變化,待過純黃后,再出現(xiàn)第二次的金黃,已到終點(diǎn),此時是指示劑酚酞的顏色變化在起作用。
6、實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七醋酸鈉含量的測定醋酸鈉含量的測定1.什么是非水滴定?在水以外的溶劑中進(jìn)行滴定的方法。又稱非水溶液滴定?,F(xiàn)多指在非水溶液中的酸堿滴定法,主要用于有機(jī)化合物的分析。使用非水溶劑,可以增大樣品的溶解度,同時可增強(qiáng)其酸堿性,使在水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)可順利進(jìn)行,對有機(jī)弱酸、弱堿可以得到明顯的終點(diǎn)突躍。水中只能滴定pK(K為電離常數(shù))小于8的化合物,在非水溶液中則可滴定pK小于13的物質(zhì)因此此法已廣泛應(yīng)用于有機(jī)酸堿的測定中。2.N
7、aAc在水中的pH值與在冰醋酸溶劑中的pH值是否一樣,為什么?不一樣;NaAc在水中水解平衡:AcH2O=HAcOH呈堿性,而在冰醋酸中,冰醋酸就是HAc,抑制水解,PH會比在水中小。3.冰HAcHClO4滴定劑中為什么加入醋酸酐呢?因?yàn)檫@是非水滴定,不能有水的存在。加入醋酸酐后,如果有少量水吸入,或接觸空氣,進(jìn)入的水與酸酐反應(yīng),酸酐生成的還是HAC,這樣,可以防止滴定劑里有水。4.鄰苯二甲酸氫鉀常用于標(biāo)定NaOH溶液的濃度,為何在本實(shí)
8、驗(yàn)中為標(biāo)定HClO4HAc的基準(zhǔn)物質(zhì)?由于高氯酸是具有強(qiáng)氧化性的酸性物質(zhì),若使用普通滴定劑,高氯酸會將終點(diǎn)指示劑氧化為無色,無法確定滴定終點(diǎn)。所以采用鄰苯二甲酸氫鉀在冰醋酸中進(jìn)行滴定。反應(yīng)方程式為:HOOCC6H4COOKHClO4→C6H4(COOH)2KClO4。實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八α氨基酸含量的測定氨基酸含量的測定1.氨基乙酸在蒸餾水中以何種狀態(tài)存在?pH值不同,離子存在的狀態(tài)會有差別。堿性條件下,羧基以負(fù)離子存在,氨基不帶電荷;酸性條件
9、,氨基以銨根正離子,羧基不帶電荷;一定pH范圍內(nèi),羧基負(fù)離子,氨基正離子同時存在。因此有4種:帶正電、帶負(fù)電、同時帶正電和負(fù)電、不帶電。2.乙酸酐的作用是什么?因?yàn)檫@是非水滴定,在無水冰醋酸中用HClO4滴定a氨基酸中的氨基,不能有水的存在。加入醋酸酐后,如果有少量水吸入,或接觸空氣,進(jìn)入的水與酸酐反應(yīng),酸酐生成的還是HAC,這樣,可以防止滴定劑里有水。3.水與冰醋酸分別對HClO4,H2SO4,HCl和HNO3是什么溶劑?水對這四種酸
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