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1、高錳酸鉀法測(cè)定石灰石中鈣的含量高錳酸鉀法測(cè)定石灰石中鈣的含量2010538020105380應(yīng)化應(yīng)化2班龍洋龍洋摘要摘要:石灰石中Ca?2的含量測(cè)定主要采用配位滴定法和高錳酸鉀法。用高錳酸鉀法測(cè)定石灰石中Ca?2含量,根據(jù)Ca?2與生成1:1的沉OC422OCaC42淀。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確必須選擇合適的條件。關(guān)鍵詞:石灰石關(guān)鍵詞:石灰石高錳酸鉀法高錳酸鉀法酸度酸度沉淀沉淀綜訴:綜訴:標(biāo)準(zhǔn)溶液用草酸鈉來(lái)標(biāo)定。草酸鈉不含結(jié)晶水,易提純,性質(zhì)穩(wěn)
2、4KMnO定。滴定是本身的顏色制定滴定終點(diǎn)。MnO42?天然石灰石是工業(yè)生產(chǎn)中重要的原材料之一,它的主要成分是CaC2O4,此外還含有SiO2Fe2O3Al2O3及MgO雜質(zhì)。鈣元素是人類必須的微量元素之一,鈣占人體重的1.7%左右,99%以羥基磷酸鈣的形式存在于骨骼和牙齒中,血液中占0.1%。離子態(tài)的鈣可促進(jìn)凝血酶原轉(zhuǎn)變?yōu)槟福箓谔幍难耗?。缺鈣會(huì)導(dǎo)致骨質(zhì)疏松等疾病。因此用化學(xué)方法對(duì)食物以及血液中的鈣含量進(jìn)行分析顯得尤為重要。
3、實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定鈣含量的方法有:酸堿滴定法(先用定量的酸將碳酸鈣溶解,然后用堿滴定過(guò)量的酸)、絡(luò)合滴定法(鉻黑T指示劑用EDTA滴定),以及氧化還原滴定由于高錳酸鉀跟石灰石不能直接反應(yīng),則只能采用間接滴定方法。41實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.11.1儀器和試劑儀器和試劑1.1.11.1.1儀器:儀器:50ml酸式滴定管、10ml量筒、250ml錐形瓶、250ml燒杯、滴管、玻璃棒、玻璃纖維漏斗、棕色細(xì)口試劑瓶、分析天平、酒精燈、表面皿、濾紙1.
4、1.21.1.2藥品藥品:(固體)、Na2C2O4、3molL硫酸溶液、1molL硫酸溶液、4KMnO3molL氨水、0.25molL(NH4)2C2O4、0.1%甲基橙指示劑、10%檸檬酸銨、0.5molLCaCl2、石灰石樣品1.21.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法1.2.11.2.1高錳酸鉀溶液的配置高錳酸鉀溶液的配置在天平上稱取1.9240g溶于500ml水中,4KMnO蓋上表面皿,加熱煮沸20~30min,冷卻后在暗處放置一周以上。在試驗(yàn)
5、前用玻璃纖維漏斗過(guò)濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液置于潔凈的棕色瓶中,放置暗處保存。備試驗(yàn)用。m(石灰石)(g)0.17550.15760.17760.15820.1663V初(mL)0.600.300.600.200.30V末(mL)37.8233.8037.7033.8035.70C(KmnO4)0.01948(%)41.4041.4941.5341.4541.55w41.48d0.080.010.050.030.07d0.02相對(duì)偏差0
6、.58%2.2.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境的選擇實(shí)驗(yàn)環(huán)境的選擇溶液酸度控制在PH=4左右,酸度高時(shí)沉淀不完全,酸度低時(shí),OCaC42CaOH或堿式草酸鈣沉淀產(chǎn)生。在待測(cè)的酸性溶液中加入過(guò)量的草酸銨在稍加氨水逐步中和用以緩慢增大的濃度進(jìn)行沉淀。而此時(shí)的Mg2能和過(guò)量的C2OC422O42形成Mg[(C2O42)2]2配離子而與Ca2分離,不干擾測(cè)定。2.32.3沉淀的陳化沉淀的陳化在同樣條件下,小晶粒的溶解度比大晶粒的大,同一溶液中,對(duì)大晶粒為飽和溶液時(shí)
7、,對(duì)小晶粒則為未飽和,因此小晶粒就要溶解,這便是陳化的原理,通過(guò)加熱可以縮短陳化的時(shí)間。沉淀完全后進(jìn)行陳化,以使沉淀顆粒增大,避免穿過(guò)濾紙,必須用冷水少量多次徹底洗去沉淀表面及濾紙上的和,但又不能用水過(guò)多,否OC422Cl則沉淀的溶解損失過(guò)大。2.42.4洗滌劑的選擇洗滌劑的選擇沉淀在水中的溶解度較大,根據(jù)同離子效應(yīng)。此法縣采取沉淀OCaC42劑的稀溶液洗滌沉淀,以降低沉淀的溶解度,減少溶解的損失,并洗去雜志,再用水洗至濾液中無(wú),及表示
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