微波消解核心技術(shù)

1、微波消解儀的技術(shù)核心：微波消解儀的技術(shù)核心：關(guān)于控溫、控壓技術(shù)：溫度控制保證消解的完全性，壓力控制保證消解的安全性一.微波消解配置溫度測控系統(tǒng)的必要性：不同的樣品具有不同的消解溫度，當(dāng)只有達(dá)到這個(gè)溫度，樣品才能被徹底消解完全。例如：完全消解PPPEPVC等樣品一般要用到220℃。200℃能完全消解嗎？回答是不能。消解食用油需要多少溫度？190℃以上。植物類樣品170℃以上。所以并不是“溫度高一點(diǎn)，低一點(diǎn)”沒有關(guān)系。而是溫度高一點(diǎn)沒有關(guān)系

2、，低一點(diǎn)卻不行。那么為什么以前大家在使用沒有溫度控制的微波消解儀一樣在做樣品消解，而且樣品也可以被消解掉？那是因?yàn)樵诿荛]系統(tǒng)中，對于一個(gè)特定樣品，在稱樣量和試劑量已經(jīng)確定的前提下，溫度與壓力之間是有一個(gè)固定關(guān)系式。（注意：樣品種類的改變及稱樣量和試劑量的變化都將直接改變這個(gè)溫度與壓力的關(guān)系式）通過微波加熱，密閉消解罐罐內(nèi)溫度隨即上升，罐內(nèi)反應(yīng)物分解產(chǎn)生的氣體越來越多，即罐內(nèi)壓力也越來越高。舉個(gè)例子，例如要消解0.2克PVC，加6mL硝酸

3、2mL鹽酸，在沒有溫度控制的情況下，我只能設(shè)定壓力，那么我們怎么知道罐內(nèi)消解溫度可以達(dá)到220℃呢？當(dāng)然不知道，只能自己摸索，1MPa，2MPa...往上升，假設(shè)在3MPa條件下，樣品被完全消解掉了，那就說明罐內(nèi)溫度已經(jīng)超過220℃了。那么我們想先問一個(gè)問題：使用的消解罐能夠承受多少溫度？國內(nèi)廠家一般都建議用戶使用溫度不得超過240℃。220℃與240℃只相差20℃，所以在這種沒有溫度控制的情況下，很容易超溫，損壞消解罐。那也就引出了溫

4、度控制的另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，不會讓儀器超溫使用，保護(hù)消解罐。同樣還是這個(gè)實(shí)例，不同廠家生產(chǎn)的PVC，其中的添加劑不同，不同添加劑與酸的反應(yīng)不同，產(chǎn)生的氣體壓力也各不相同，因此消解過程中產(chǎn)生的壓力就會不同。也許A廠家的PVC能在3MPa條件下被消2.水線控壓：是用去離子水注入毛細(xì)導(dǎo)管，毛細(xì)導(dǎo)管置于溶樣杯內(nèi)。反應(yīng)中，罐內(nèi)壓力通過毛細(xì)導(dǎo)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器上來測定罐內(nèi)壓力，這種方法測壓是精確的，但是每次都須清理、更換毛細(xì)管中的用水，如果操

5、作不慎可能會產(chǎn)生交叉污染。另外，由于毛細(xì)導(dǎo)管強(qiáng)度有限，這類儀器的最高工作壓力只有1.4MPa，比較低。美國80年代末技術(shù)。3.彈性體控壓：采用位移傳感原理對消解罐進(jìn)行壓力監(jiān)測和控制。所謂“位移傳感”，就是測量罐內(nèi)的“彈性體”在溶樣罐內(nèi)壓力作用下產(chǎn)生的壓縮變形量，再將變形量轉(zhuǎn)化為電信號，顯示出罐內(nèi)壓力。這種測壓方法簡單，但其問題在于：彈性體的變形量與壓力的關(guān)系不是線性關(guān)系，離散性大，且不很穩(wěn)定，而顯示壓力的電路是線性刻度的，所以測壓結(jié)果不

6、準(zhǔn)確。其原因是：彈性體的彈性(壓力與壓縮量之間的關(guān)系)隨制造時(shí)的配方和工藝而變即使是同一批彈性體它們的彈性也各不相同。經(jīng)過挑選即使有少量彈性體的彈性符合要求但在高溫、高壓及酸氣環(huán)境中又很容易老化變硬，因此其彈性無法保證，難以正確反映罐內(nèi)壓力。這樣會誤導(dǎo)操作者，即實(shí)際罐內(nèi)壓力已經(jīng)很大，而由于彈性體變硬，變形量卻不大，因而顯示的壓力也就小，實(shí)際上往往罐內(nèi)壓力已經(jīng)超限，而操作人員不能察覺結(jié)果造成“密閉罐超壓爆炸”事故。另外，如放置多罐，由于此