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文檔簡介
1、2024/3/3,1,實驗一 蔗糖水解 反應(yīng)速率常數(shù)的測定,2024/3/3,2,1.了解旋光儀的基本原理,掌握其使用方法。2.理解旋光度的概念 和鞏固一級反應(yīng)的動力學(xué)特征。3.掌握用物質(zhì)的旋光度間接測定反應(yīng)速率的原理和方法。,(一)實驗?zāi)康?2024/3/3,3,蔗糖的水解反應(yīng):C12H22O11 + H2O H+ C6H12O6 +C6H12O6蔗糖(A) 葡萄糖(C) 果糖(D)
2、這是一個二級反應(yīng)。,(二)實驗原理,2024/3/3,4,反應(yīng)中的H2O是大量存在的, 即 CH2O» C蔗糖CH2O可看成是個常數(shù)上述反應(yīng)可看作一級反應(yīng)(準(zhǔn)一級反應(yīng)),其速率方程可表示為: 或,∴,∵,∴,,,,2024/3/3,5,,根據(jù)上式,只要測得不同反應(yīng)時刻蔗糖的濃度,即可求出反應(yīng)速率常數(shù)k 。本實驗是把一定濃度的蔗糖溶液與一定濃度的H
3、Cl溶液等體積混合,并測定混合液的旋光度隨時間的變化,再根據(jù)旋光度隨時間的變化關(guān)系推算出蔗糖的酸催化水解程度。,2024/3/3,6,蔗糖具有右旋光性, = 66.55o,水解產(chǎn)生的葡萄糖也為右旋光性, = 52. 5o。而果糖為左旋光性, = -91.9o,由于果糖的左旋光性比葡萄糖的右旋光性大,所以隨著反應(yīng)的進行,右旋數(shù)值逐漸減小,最后變成左旋。,,,2024/3/3,7,在相同的測定條件
4、下,旋光度與物質(zhì)的濃度成正比,如果設(shè)α0、αt、α∞分別為反應(yīng)開始時、t時、反應(yīng)終了時溶液的旋光度,K蔗、K葡 、K果分別為蔗糖、葡萄糖、果糖的旋光度與濃度之間的比例系數(shù),則 α0 =K蔗 ?C0(t=0,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化) αt =K蔗C+(K果+K葡)( C0-C) α∞ =(K果+K葡) C0 (t=∞,蔗糖已完成轉(zhuǎn)化),2024/3/3,8,將上述三式合并,消去K,則得 將上式代入一級反應(yīng)的速率方程,
5、則得,,,2024/3/3,9,整理后,得 ln (αt-α∞)= -k t +ln (α0 -α∞) 若測得不同時刻的αt、α∞,以 ln(αt—α∞)對t作圖,從所得直線的斜率即可求出蔗糖水解反應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)k值。,2024/3/3,10,1. 稱取10.00g蔗糖,放入50mL燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)移到100ML容量瓶中,稀釋定容。 2.儀器清零 (1) 向上打開WZZ - 2自動旋光
6、儀電源開關(guān)。 (2)過約5分鐘鈉光燈激活后 ,向上打開光源開關(guān),鈉光燈應(yīng)亮。若鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下反復(fù)扳動1-2次,使鈉光燈點亮為正常。 (3)打開測量開關(guān),數(shù)碼管上應(yīng)有數(shù)字顯示 。,(三)實驗步驟,2024/3/3,11,鈉光燈,光源開關(guān),電源開關(guān),復(fù)測按鈕,測量開關(guān),清零按鈕,↙,↙,↙,↗,→,↖,2024/3/3,12,(4)洗凈恒溫旋光管,將管子一端的蓋子旋緊,向管內(nèi)注入蒸餾水,把玻璃片蓋好,使管內(nèi)無氣泡存
7、在。再旋緊套蓋,勿使漏水。用吸水紙擦凈旋光管,再用擦鏡紙將管兩端的玻璃片擦凈。放入旋光儀中蓋上槽蓋(試管放置時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向),按清0按鈕清0。,2024/3/3,13,2024/3/3,14,3.蔗糖水解過程中αt的測定 (1)用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL燒杯中。移取25mL 4mol·dm-3HCl溶液加入此燒杯中(加入一半時按下秒表計時),拌勻。,2024/3/3,15,(2)先用待測
8、溶液快速潤洗旋光管1-2遍,再將溶液裝滿旋光管(操作同裝蒸餾水相同)。裝好擦凈立刻置于旋光儀中(放置的位置要與清0時相同),蓋上槽蓋。測量不同時間t時溶液的旋光度αt。每隔一定時間,讀取一次旋光度,開始時,可每1min讀一次,后來,每2min讀一次。直到旋光度為負值。,2024/3/3,16,4.α∞的測定 將步驟3剩余的混合液轉(zhuǎn)移置帶塞的錐形瓶中,放入水浴鍋近55℃的水浴中(注意要蓋上瓶塞),恒溫30min以加速反應(yīng),
9、然后冷卻至實驗溫度,按上述操作,測定其旋光度,此值即可認為是α∞。,2024/3/3,17,5.關(guān)機 使用完畢后,依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。同時洗凈旋光管,并裝入蒸餾水。,2024/3/3,18,(四)實驗結(jié)果與分析,,(1)將時間t、αt 、(αt-α∞) 、 ln(αt-α∞) 列成下表,,2024/3/3,19,(2)以t為橫坐標(biāo)、 ln(αt-α∞) 為 縱坐標(biāo)作圖得一直線,從直線的斜率求出反應(yīng)的速率常數(shù)k
10、。 (3)利用k值求出半衰期 t1/2 =0.6931/ k=,2024/3/3,20,(1) 旋光管帽不必旋太緊,以不漏水為宜。(2) 清洗旋光管時,旋光管兩端的蓋玻片要放好,以防跌碎。(3) 測量前旋光管要潤洗。(4) 做的過程要觀察鈉光燈是否熄滅,若熄滅,則再將光源開關(guān)上下反復(fù)扳動1-2次,使鈉光燈點亮為正常。,(五)注意事項,2024/3/3,21,請保護公共儀器設(shè)備!
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