X射線熒光光譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品重金屬快速無(wú)損檢測(cè)及產(chǎn)地識(shí)別中的應(yīng)用研究.pdf

1、農(nóng)產(chǎn)品是食品的源頭，關(guān)乎著廣大人民群眾的身體健康和生命安全。近年來(lái)，隨著中國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展以及化肥農(nóng)藥等在農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中的過(guò)量使用，農(nóng)產(chǎn)品及其產(chǎn)地環(huán)境的重金屬污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，已經(jīng)成為制約農(nóng)業(yè)發(fā)展的重要因素。本文以重金屬及其它微量元素為主要研究對(duì)象，選取茶葉和煙葉作為基本物料。利用能量色散型X射線熒光光譜儀及電耦合等離子體發(fā)射光譜儀，重點(diǎn)研究了X射線熒光分析技術(shù)在茶葉重金屬檢測(cè)中的方法研究及其在農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地溯源中的應(yīng)用研究，具體研究工

2、作的主要內(nèi)容如下:
　　1.X射線分析技術(shù)在茶葉重金屬檢測(cè)中的方法研究
　　(1)在利用X射線熒光光譜儀對(duì)茶葉樣品檢測(cè)前進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)樣的制備。在利用X射線熒光光譜分析技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行定量分析時(shí)，需要一組標(biāo)準(zhǔn)樣來(lái)做參考，分析一般需要5個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)樣的制備選擇了1號(hào)、38號(hào)、79號(hào)、95號(hào)、96號(hào)樣品，其中1號(hào)、38號(hào)、79號(hào)樣品來(lái)自寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，95號(hào)、96號(hào)樣品來(lái)自來(lái)自鎮(zhèn)江句容市趙莊林苗場(chǎng)，之所以

3、如此選擇，是希望通過(guò)不同產(chǎn)地的主要化學(xué)指標(biāo)含量存在相對(duì)較大差距的特點(diǎn)，建立應(yīng)用范圍比較廣、預(yù)測(cè)精度比較高的校正模型。試驗(yàn)檢測(cè)的元素包括了Al、P、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等在內(nèi)的11種元素。
　　(2)對(duì)茶葉樣品進(jìn)行了峰值法建模分析。傳統(tǒng)的能量色散型X射線熒光光譜儀大都采用峰面積法建模，建模方法較為單一，選擇性較少。此外由于不同的元素在出峰位置上往往會(huì)出現(xiàn)重疊的現(xiàn)象，且本次試驗(yàn)所用儀器在確定峰面積峰界的時(shí)候

4、需要根據(jù)觀察手動(dòng)輸入，因此容易造成較大誤差。對(duì)比X射線熒光光譜儀與電耦合等離子體發(fā)射光譜儀的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在測(cè)量一些含量較低的元素，出現(xiàn)了較大的偏差。為此，提出了用峰值法進(jìn)行建模分析，并取得了良好的預(yù)測(cè)效果。建模方法方面，除了Zn元素用到的是PCA+ANN之外，其余10種元素均用到的是PLS+ANN，可見(jiàn)在茶葉重金屬對(duì)的建模分析中，PLS+ANN所建模型的準(zhǔn)確度要優(yōu)于PCA+PLS;在預(yù)測(cè)相關(guān)性方面，除Ni的預(yù)測(cè)相關(guān)性較差，只有0.60外，

5、其余10中元素均取得了較佳的預(yù)測(cè)效果，其中Ca、Zn兩種元素的預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)在0.7以上，P、S、K、Cu、Pb等5種元素的預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)在0.8以上，Al、Mn、Fe等3種元素的預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)均在0.9以上，證明了峰值法建模用于X射線熒光光譜在重金屬含量分析中的可行性。
　　2.X射線熒光在農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地溯源中的應(yīng)用研究
　　(1)進(jìn)行了物料的選擇。由于云南是多地震地區(qū)，土壤中微量元素與地區(qū)有著密切的關(guān)系，且差異非常大，因此云南地區(qū)

6、的農(nóng)作物適合用作初期的研究對(duì)象。結(jié)合本課題組的現(xiàn)有資源情況，選擇了來(lái)自云南紅塔山集團(tuán)的煙葉作為本次試驗(yàn)的基本物料。
　　(2)對(duì)不同地區(qū)煙葉樣品重金屬含量的平均值進(jìn)行了分析?？梢园l(fā)現(xiàn):不同地區(qū)的煙草樣品中微量元素含量的高低存在較大差異，用X射線熒光對(duì)煙葉進(jìn)行產(chǎn)地快速識(shí)別具有較強(qiáng)的可行性。
　　(3)對(duì)煙葉產(chǎn)地進(jìn)行了判別分析。利用spss軟件對(duì)其中樣品數(shù)較多的4個(gè)地區(qū)的煙葉樣品進(jìn)行逐步判別分析分析，得到判別分析模型，最后進(jìn)入自