古漢養(yǎng)生精中元素組成及形態(tài)分析研究.pdf

1、中藥是我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的瑰寶。在我國(guó)，中藥的使用已經(jīng)有2000多年的歷史。隨著中藥事業(yè)的不斷發(fā)展，中藥及其制劑在世界范圍內(nèi)防病、治病作用被重新認(rèn)識(shí)。如今，自然科學(xué)如化學(xué)、生物學(xué)、物理學(xué)等在中藥學(xué)中的普通應(yīng)用，人們對(duì)傳統(tǒng)中藥的研究取得了巨大的成就。隨著元素生理作用的深入人心，中藥元素的研究也日益受到人們的重視。本文圍繞著古漢養(yǎng)生精中元素組成及形態(tài)的表征研究在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了有效的探索： (1) 研究了微波消解樣品，試液用電感耦合等

2、離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時(shí)測(cè)定樣品中K，Na，Ca，Mg，Al，F(xiàn)e，Mn，Zn，Cu，P等10種主量元素元素，對(duì)影響其光譜測(cè)量的各種因素進(jìn)行了較為詳細(xì)的研究，確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。方法的檢出限分別為0.001～0.092μg／mL，回收率為90.5％～108.1％，RSD為1.10％～3.15％。 (2)采用微波消解樣品，試液用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)，用L-半胱氨酸預(yù)還原法，對(duì)古漢養(yǎng)生

3、精中砷和銻進(jìn)行了分析。討論并確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件，結(jié)果表明，砷和銻的檢出限分別為0.058 ng／mL，和0.075ng／mL，回收率為97.05％～103.45％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.6％和0.9％。 (3) 建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定古漢養(yǎng)生精中Ti，Zn，Cu，Cr，Mn，Co，Ni，Ga，Ge，As，Mo，Cd，Sn，Sb，Ba，Pb等微量元素的方法。樣品用HNO<,3>+H<,2>O<,2

4、>經(jīng)微波消解后，試液直接用ICP-MS法測(cè)定上述16種元素，以Sc，Y, In，Bi作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，補(bǔ)償了基體效應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)拇郎y(cè)元素同位素克服了質(zhì)譜干擾，確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。結(jié)果表明，16種微量元素的檢出限在0.004～0.079μg／L之間；線(xiàn)性關(guān)系良好，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)γ≥0.9982；精密度良好，RSD<3.42％；回收率在93.05％～111.35％之間。 (4) 建立了高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HR-ICP-

5、MS)測(cè)定古漢養(yǎng)生精中砷化合物形態(tài)的分布的方法。應(yīng)用了離子交換樹(shù)脂和溶劑萃取相結(jié)合的分離技術(shù)分離古漢養(yǎng)生精中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA(甲基胂酸)、DMA(二甲基胂酸)等四種砷化合物，采用高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜的高分辨技術(shù)能消除多數(shù)譜干擾，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法校正樣品測(cè)定過(guò)程中的基體效應(yīng)，確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。方法的檢出限為0.002μg/g，樣品的加標(biāo)回收率為90.6％～112.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.18％～3.04％。該法