大青鹽全元素分析的研究.pdf

1、目的：
　　1.通過(guò)對(duì)不同產(chǎn)地礦物藥大青鹽的電子探針、X－射線衍射、ICP、紅外光譜等分析手段進(jìn)行系統(tǒng)研究，確定大青鹽的晶型、所含的雜質(zhì)成分、重金屬及有害元素的組成。
　　2.建立大青鹽中重金屬、有害元素及微量元素的限量測(cè)定方法及氯化鈉含量測(cè)定的方法。
　　3.為進(jìn)一步提高和完善礦物藥大青鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)的依據(jù)和證明。
　　方法：
　　1.通過(guò)電子探針、X－射線衍射、ICP、紅外光譜等分析手段進(jìn)行系統(tǒng)研

2、究，確定大青鹽的晶體類型、所含的重金屬、有害元素及微量元素。
　　2.標(biāo)準(zhǔn)加入法,用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大青鹽中微量鉛；采用濕法消解，雙道原子熒光光譜法測(cè)定大青鹽中的總砷和總汞；采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,用火焰原子吸收光譜法測(cè)定大青鹽中微量鉀、鈣和鎂；火焰原子吸收分光光度法測(cè)定大青鹽中氯化鈉的含量。
　　結(jié)果：
　　1.通過(guò)電子探針、X－射線衍射、ICP、紅外光譜等分析結(jié)果，大青鹽主體成分為氯化鈉，其晶型為離子型晶體，所含的

3、重金屬及有害元素主要有鉛、砷、汞，所含的主要微量元素有鉀、鈣、鎂，不同產(chǎn)地的大青鹽與光明鹽紅外圖譜有差異甚至差異很大。
　　2.在一定的條件下鉛含量在10.0～80ng·ml-1范圍內(nèi)濃度與吸收度均成線性關(guān)系，方法的精密度（RSD）為1.5％，加標(biāo)回收率為89.9%～93.3%；砷濃度在0～10μg·L-1、汞濃度在0～1.0μg·L-1范圍內(nèi)濃度與原子熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)砷為0.9992,汞為0.9904，方法的檢

4、出限砷為0.0259μg· L-1，汞為0.0061μg· L-1，回收率砷為90.9%～100.8%，汞為90.0%～101.3%；在一定的條件下鉀、鎂含量均在0.4～10mg·L-1，鈣含量在0.4～30 mg·L-1范圍內(nèi)濃度與吸收度均成線性關(guān)系，方法的精密度為（RSD）為0.2%～1.3%，加標(biāo)回收率為93.4%～115.1%；氯化鈉濃度在0～10mg·L-1范圍內(nèi)濃度與吸收度均成線性關(guān)系，方法的精密度為（RSD）為0.50%，

5、加標(biāo)回收率為98.6%～103.8%。
　　結(jié)論：
　　1.為確保礦物藥大青鹽的質(zhì)量，完善和提高大青鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在現(xiàn)有大青鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上建議增加大青鹽的紅外光譜定性鑒別方法，增加重金屬及有害元素鉛、砷、汞、微量元素鉀、鈣、鎂的限量檢查項(xiàng)是有必要的。
　　2.該方法專屬性強(qiáng)，簡(jiǎn)便易行，靈敏度高，可用于測(cè)定礦物藥大青鹽的定性鑒別，微量鉛的限量控制；可用于測(cè)定礦物藥大青鹽中有害元素總砷和總汞的限量控制；可用于測(cè)定礦物