逆流色譜法分離五味子中的木脂素.pdf

1、五味子為五味子科植物Schisandra chinesis(Turcz.)Baill的干燥成熟果實(shí)，是我國(guó)傳統(tǒng)的中藥。在我國(guó)的東北(黑龍江、吉林、遼寧)廣泛種植，作為一種著名中藥載入藥典。五味子的活性成分多為木脂素類，包括五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子酚等。具有抗肝炎、抗病毒解毒、抗癌防癌，對(duì)神經(jīng)中樞的抑制作用和提高心智、增強(qiáng)耐力和體質(zhì)等作用，被廣泛用作藥品和保健品。因此，深入研究其有效成分，綜合開(kāi)發(fā)利用，具有重要的社會(huì)效益

2、和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。高速逆流色譜法是一種新型、高效、潔凈的分離純化技術(shù)。隨著“天然、營(yíng)養(yǎng)、回歸自然”熱潮的興起，在天然產(chǎn)物的分離領(lǐng)域中占據(jù)了獨(dú)特的地位并倍受矚目。本文以遼寧產(chǎn)五味子為原料，對(duì)硅膠層析和逆流色譜聯(lián)用分離純化五味子中的木脂素成分的可行性和適宜的條件進(jìn)行了深入的研究和探討。到目前為止，使用逆流色譜法分離五味子的報(bào)道中，前處理中使用的提取溶劑多為石油醚，因?yàn)槠錁O性較小，多以在提取過(guò)程中一些極性大的物質(zhì)沒(méi)有分離出來(lái)。本文針對(duì)這種情況，使用

3、95％的乙醇作為提取溶劑，分離出更多的有效物質(zhì)。 1、使用硅膠層析，分離經(jīng)95％乙醇提取的五味子粗提物，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用石油醚：丙酮(10：1)做為流動(dòng)相能分離出木脂素粗提物。確立了能同時(shí)檢測(cè)五味子甲素，五味子乙素，五味子酯甲，五味子酚的高效液相條件：甲醇/水(75：25)，流速1.0ml/min，UV=254nm，柱溫35℃。 2、以經(jīng)硅膠層析粗提物為原料，對(duì)高速逆流色譜分離純化五味子中的木脂素的工藝進(jìn)行深入研究。重點(diǎn)考

4、察了逆流色譜法的溶劑系統(tǒng)，并確定了工藝。研究結(jié)果表明：最佳條件為正己烷-甲醇-水(7：6：1，V/V)。上相為固定相，下相為流動(dòng)相，轉(zhuǎn)速為800r/min，流速為2.0ml/min。分離純化時(shí)間為4h。在這個(gè)條件下，1g五味子木脂素粗品經(jīng)一次高速逆流色譜分離得到122mg純度為99.9％的五味子酚，同時(shí)分離得到86mg純度為98％的五味子甲素、93mg純度為97％的五味子乙素和114mg純度為99％的五味子酯甲。其中五味子酚是首次使用逆