4-鹵代鄰苯二甲酸酐的合成研究.pdf

1、4-鹵代鄰苯二甲酸酐是一類非常重要的化工中間體，它們廣泛應用于染料、聚合物工業(yè)等方面。近些年隨著聚酰胺以及酞菁染料用量的增加，4-鹵代鄰苯二甲酸酐的研究日益引起人們的關(guān)注。在本文中討論了多種4-氯代鄰苯二甲酸酐和4-溴代鄰苯二甲酸酐的合成路線，分析了它們的優(yōu)缺點，并討論了此類化合物的應用以及工業(yè)生產(chǎn)前景。本論文著種研究了4-溴代鄰苯二甲酸酐的合成，從兩種路線分析了4-溴代鄰苯二甲酸酐的合成，即苯酐路線和鄰二甲苯路線。在研究中發(fā)現(xiàn)，以鄰二

2、甲苯為原料經(jīng)溴化，氧化合成4-溴代鄰苯二甲酸酐時，4-溴代鄰二甲苯選擇性差（3-溴代鄰二甲苯：4-溴代鄰二甲苯=2：5），收率低，因而本文主要研究分析了以苯酐為原料合成4-溴代鄰苯二甲酸酐的工藝路線。
　　 以苯酐為原料合成4-溴代鄰苯二甲酸酐的路線中4-溴代鄰苯二甲酸的選擇性非常高。首先通過苯酐水解成鹽，溴化，酸化，結(jié)晶，過濾，脫水，干燥合成出4-溴代鄰苯二甲酸酐的中間體-4-溴代鄰苯二甲酸。通過正交實驗得出合成4-溴代鄰苯二

3、甲酸酐的條件：溴/苯酐(mol/mol)為1.1∶1，水量與苯酐量之比控制在100∶3(mol/mol)為宜，氫氧化鈉/苯酐(mol/mol)為2.35∶1，反應時間5h，反應溫度85℃，收率96.7％。并通過用水重結(jié)晶制得它的純品；通過高溫高真空脫水精餾得到4-溴代鄰苯二甲酸酐的純品，收率74％，經(jīng)紅外光譜，質(zhì)譜，核磁共振分析證明結(jié)構(gòu)正確。
　　 為了分析4-溴代鄰苯二甲酸酐的純度，設(shè)計了一套利用高效液相色譜分析4-溴代鄰苯二