炙甘草湯特征圖譜、提取干燥工藝及物料性質(zhì)對(duì)噴霧干燥影響的研究.pdf

1、　　目的：建立炙甘草湯的特征圖譜；以特征圖譜為手段優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取和干燥工藝；以炙甘草湯為模型,探索物料性質(zhì)及工藝參數(shù)對(duì)噴霧干燥效果的影響。
　　方法：采用單因素試驗(yàn)的方法,以柱溫和流速為主要考察因素,建立炙甘草湯的雙波長(zhǎng)檢測(cè)的高效液相特征圖譜的色譜條件。按樣品制備方法各制備十批,以AIA格式依次導(dǎo)入《中藥色譜特征圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004版A》軟件,分別以第一批色譜圖作為參照譜進(jìn)行特征圖譜匹配,建立共有模式,計(jì)算相似度

2、。
　　采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)相結(jié)合的方式,以特征圖譜和總多糖作為評(píng)價(jià)指標(biāo),優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取工藝。在單因素試驗(yàn)中,考察水、10%乙醇、50%乙醇和70%乙醇等提取溶劑、人參與其余藥材飲片合并提取和分別提取的提取方法,確定炙甘草湯的提取溶劑和提取方法。在正交試驗(yàn)中,以溶媒量、提取時(shí)間和提取次數(shù)為考察因素,優(yōu)選炙甘草湯的最佳提取工藝。
　　采用單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)相結(jié)合的方式,以收粉率作為評(píng)價(jià)指標(biāo),優(yōu)選炙甘草湯的

3、噴霧干燥工藝。在單因素試驗(yàn)中,從外觀形狀、含水量、收粉量、含量和特征圖譜等方面,考察噴霧干燥與減壓干燥、常壓干燥等干燥方法；在正交試驗(yàn)中,以進(jìn)口風(fēng)溫、進(jìn)液速度和壓縮空氣流量作為考察因素和以收粉率作為評(píng)價(jià)指標(biāo),優(yōu)選炙甘草湯的最佳噴霧干燥工藝。
　　采用MINITAB14軟件設(shè)計(jì)析因試驗(yàn),以進(jìn)口風(fēng)溫、進(jìn)液量、壓縮空氣流量、黏性成分、蛋白質(zhì)成分和油性成分等因素作為考察因素,以收粉率、含水量和粘壁情況作為評(píng)價(jià)指標(biāo),探索物料性質(zhì)及工藝參

4、數(shù)與噴霧干燥效果的關(guān)系。
　　結(jié)果：炙甘草湯的特征圖譜條件：有紫外末端吸收組分的特征圖譜條件2695-2996高效液相色譜儀,DiamonsiL(TM)色譜柱(250×4.6mm,5μm),流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度條件(0~10min,20%乙腈；10~11min,20-21%乙腈；11~45min,21%乙腈；45~46min,21-29%乙腈；46~56min,29%乙腈；56~80min,29-40%乙腈；

5、80~90min,40-60%乙腈),流速1.0mL?min-1,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng) 203nm,進(jìn)樣量 20L；波長(zhǎng) 252nm 特征圖譜條件：2695-2996 高效液相,DiamonsiL(TM)色譜柱(250×4.6mm,5μm)流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度條件(0~8min,20%乙腈；8~35min,20-50%乙腈；50~60min, 100%乙腈；60~65min,100-20%乙腈；65~75min,20%

6、乙腈),流速0.8 mL?min-1,柱溫 30℃,檢測(cè)波長(zhǎng) 203nm,進(jìn)樣量 20μL。建立炙甘草湯的特征圖譜紫外末端和波長(zhǎng)252nm共有模式,分別確定了11和18個(gè)共有峰,相似度均較高。
　　炙甘草湯的最佳提取工藝：10 倍量的除阿膠外處方藥材飲片的 70%乙醇,提取1次,1h；10倍量的除阿膠外處方藥材飲片的水,提取1次,1h。
　　炙甘草湯提取物的最佳噴霧干燥工藝：炙甘草湯提取液的相對(duì)密度 1.10,進(jìn)口溫

7、度150℃,進(jìn)液速度10%和壓縮空氣流量35L?h-1
　　物料性質(zhì)及工藝參數(shù)與噴霧干燥效果的關(guān)系為：(1)噴霧干燥的收粉率受物料性質(zhì)(黏性成分,蛋白質(zhì)類成分和油性成分)和設(shè)備參數(shù)(進(jìn)口風(fēng)溫,進(jìn)液速度和壓縮空氣流量)的影響,尤其是物料成分(黏性成分和蛋白質(zhì)類成分)和設(shè)備參數(shù)(進(jìn)液速度和壓縮空氣流量)。隨著黏性成分和蛋白質(zhì)類成分的增加,噴霧干燥的收粉率則隨之降低。隨著進(jìn)液速度降低和壓縮空氣的增加,噴霧干燥的收粉率也隨之增加。

8、
　　(2)噴霧干燥的含水量主要受設(shè)備參數(shù)(進(jìn)口風(fēng)溫、進(jìn)液速度和壓縮空氣流量)的影響,幾乎不受物料性質(zhì)的影響。隨著進(jìn)口風(fēng)溫升高、進(jìn)液速度和壓縮空氣流量的降低,噴霧干燥的含水量則隨之減少。
　　(3)物料性質(zhì)(黏性成分和蛋白質(zhì))對(duì)噴霧干燥的粘壁情況影響較大,而油性成分和設(shè)備參數(shù)(進(jìn)口溫度、進(jìn)液速度和壓縮空氣流量)則影響較小。隨著黏性成分和蛋白質(zhì)類成分的增加,噴霧干燥的粘壁情況會(huì)更加嚴(yán)重。
　　結(jié)論：炙甘草湯的特征